一种治疗痛经的药物的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗痛经的药物组合物的检测法，它是由黄芩总黄酮苷元、微晶纤维素、预胶化淀粉、羧甲基淀粉钠、交联聚维酮、十二烷基硫酸钠、聚山梨酯80、滑石粉和聚维酮K₃₀制成；所述检测方法测定准确，灵敏度高，重复性好，能够有效控制本发明所述治疗痛经的药物的质量。

主权项

治疗痛经的药物的检测方法，其特征在于：所述治疗痛经的药物按照重量组份计算，由黄芩总黄酮苷元150‑170份、微晶纤维素80‑90份、预胶化淀粉60‑70份、羧甲基淀粉钠15‑25份、交联聚维酮1‑10份、十二烷基硫酸钠0.1‑5份、聚山梨酯800.5‑5份、滑石粉3‑5份和聚维酮K₃₀1‑10份按照下述方法制备：A、称取十二烷基硫酸钠、聚山梨酯80和聚维酮K₃₀配制成含聚维酮K₃₀为5％的水溶液，为A品；B、称取过80‑120目筛的黄芩总黄酮苷元，加微晶纤维素、预胶化淀粉和羧甲基淀粉钠，于混合制粒机中混合均匀，得B品；C、将A品和B品混合，加入B品0.03‑1倍量的水搅拌，制粒，得颗粒，为C品；D、取C品于60‑80℃的温度下干燥2‑4小时，干燥后的颗粒用20‑40目筛整粒后，加入交联聚维酮及滑石粉过筛混合均匀，调整片重为0.35g，压片，即得本发明所述片剂；所述检测方法包括下述步骤：鉴别：取本发明所述片剂2片，研成细粉，取0.1g，加乙醚40‑60ml，超声处理10‑20分钟，取乙醚液0.5‑3ml，蒸干，残渣加甲醇0.5‑3ml溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材0.2‑1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1‑3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：甲酸＝90‑100∶2‑7∶0.5‑2为展开剂，预平衡20‑35分钟，展开，取出，晾干，置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定；系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱规格为3.9×150mm；甲醇：5‑10％乙酸＝10‑20∶20‑30为流动相；检测波长255‑300nm，柱温30‑40℃，理论板数按汉黄芩素峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：精密称取50‑60℃减压干燥至恒重的汉黄芩素对照品，加乙醇制成每1ml含汉黄芩素30‑35μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本发明所述片剂5片，研成细粉，取0.1‑0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇15‑25ml，超声处理10‑20分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液0.5‑2ml，置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3‑7μl，注入高效液相色谱仪，测量汉黄芩素峰面积，计算，即得。