一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法

摘要

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，它涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题。方法：一、制备固载有机连接剂络合催化剂；二、装载固载有机连接剂络合催化剂；三、精馏反应得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；四、精馏提纯得到异丁基三乙氧基硅烷。优点：一、实现生产连续性，转化率可达到90％以上，效率更高；二、降低了分馏能耗，提高了分馏效率和产品纯度。本发明主要用于制备异丁基三乙氧基硅烷。

主权项

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于异丁基三乙氧基硅烷的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10％～20％；②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.03mol/L～0.05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～3):1将溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h～72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体积比为1g:(5mL～20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为5～30；三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40℃～100℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持100℃～180℃、塔顶冷凝温度为20℃～40℃、系统压力为0.1MPaG～0.5MPaG、反应区温度为40℃～100℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5～15，填料比表面积为500m²/m³～1000m²/m³，在塔顶冷却温度为‑5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～8和操作压力为‑0.02MPaG～‑0.09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。