发明名称 静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维的方法
摘要 静电纺丝-溶剂热相结合制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维的方法,它涉及制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维的方法。本发明要获得NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维。方法:一、制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维前驱体材料;二、焙烧,得到NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维;三、在稀土硝酸盐和Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液中加入表面活性剂、NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维和阴离子盐,搅拌,热处理,洗涤,干燥,得到NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维,即完成。本发明制备的工艺简单、成本低、所需设备简单,易于实现工业化生产。
申请公布号 CN103388196B 申请公布日期 2014.12.17
申请号 CN201310293967.9 申请日期 2013.07.11
申请人 黑龙江大学 发明人 王国凤;刘帅;李莹;潘清江;潘凯
分类号 D01F9/08(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I 主分类号 D01F9/08(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 静电纺丝‑溶剂热相结合制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维的方法,其特征在于静电纺丝‑溶剂热相结合制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维的方法,按以下步骤实现:一、将NaYF4:Ln<sup>3+</sup>纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇在温度为40℃,搅拌速度为150r/min的条件下混合,然后通过静电纺丝获得NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维前驱体材料;二、将步骤一所得NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维前驱体材料进行焙烧,焙烧温度为450~550℃,升温速度为1℃/min条件下焙烧时间为2h,得到NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维;三、在稀土硝酸盐和Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液中加入表面活性剂、NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维和阴离子盐,搅拌均匀后在110~220℃下热处理2~48h,然后用蒸馏水洗涤至溶液的pH=7,再在60~80℃条件下真空干燥8~12h,得到NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维,即完成静电纺丝‑溶剂热相结合制备NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>/Bi<sub>2</sub>WO<sub>6</sub>:Ln<sup>3+</sup>复合纤维;其中步骤一中NaYF<sub>4</sub>:Ln<sup>3+</sup>纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇的用量质量比为0.5:2:4:20;步骤一中NaYF<sub>4</sub>:Ln<sup>3+</sup>纳米晶中Ln为Eu、Er、Tm、Yb中的一种或者几种的混合;步骤一中PVP的浓度为0.05~2mol/L;步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液的浓度为0.05~2mol/L;步骤三中稀土硝酸盐和Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液、表面活性剂、NaYF<sub>4</sub>/TiO<sub>2</sub>复合纤维和阴离子盐的质量比为0.5:1:1:1;步骤三所述的稀土硝酸盐为硝酸铕、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱中的一种或者几种的混合;所述的阴离子盐为Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>。
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