发明名称 一种乳液抗氧剂产品的制备方法
摘要 本发明一种乳液抗氧剂产品的制备方法,属于合成材料抗氧剂产品的制备技术领域。用于乳液聚合工艺生产ABS接枝粉料。将酚类抗氧剂Wingstay-L与活性离子基捕获剂与甲撑双硫代酯化合物按比例复配组成复合抗氧剂,与异十三醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚、稀释分散剂混合,在80-120℃的加热条件下,采用高速剪切机搅拌,形成匀质化状态的混合液,加入定量的去离子水、阴离子表面活性剂后继续高速剪切搅拌,得到一种具有水溶性微粒乳液状态的抗氧剂产品,既本发明的一种新型乳液抗氧剂产品。
申请公布号 CN102924748B 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201210429339.4 申请日期 2012.11.01
申请人 常州大学 发明人 杜飞;郭澄;徐婷婷;范延超
分类号 C08K5/372(2006.01)I;C08K5/134(2006.01)I;C08K5/13(2006.01)I;C08L55/02(2006.01)I 主分类号 C08K5/372(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种乳液抗氧剂产品的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)制备甲撑双硫代酯化合物:将巯基乙酸异辛酯与质量浓度为37%的甲醛水溶液与酸性催化剂与有机溶剂按比例加入反应瓶中,搅拌升温至回流温度,在回流温度下进行反应,并不断脱出反应过程所生成的水,反应进行一定时间,反应完成;将得到的反应混合液水洗至中性,蒸馏脱出有机溶剂,得到无色透明液态产物甲撑双硫代酯化合物;(2)将酚类抗氧剂Wingstay‑L与活性离子基捕获剂与甲撑双硫代酯化合物按比例复配组成复合抗氧剂;(3)将上述复合抗氧剂与定量的非离子表面活性剂与定量的稀释分散剂混合;(4)在80‑120℃的加热条件下,复合抗氧剂与非离子表面活性剂与稀释分散剂相互溶解后形成永久性液态混合物组分,采用高速剪切机搅拌,形成匀质化状态的混合液;(5)将步骤(4)所形成匀质化状态的混合液降温至40‑45℃,加入定量的去离子水和定量的阴离子表面活性剂后继续高速剪切搅拌,得到Wingstay‑L与活性离子基捕获剂与甲撑双硫代酯化合物组成的水乳液抗氧剂,即是乳液抗氧剂产品;其中步骤(1)所述的制备甲撑双硫代酯化合物,加入反应瓶中各种物质的配合比例按照:巯基乙酸异辛酯与甲醛摩尔比为1:0.50‑0.65;巯基乙酸异辛酯与酸性催化剂的质量比为1:0.005‑0.015;巯基乙酸异辛酯与有机溶剂的质量比为1:0.8‑1.2;回流温度为80‑115℃;反应时间为2‑4h;步骤(2)中所述的活性离子基捕获剂为2‑[1‑(2‑羟基‑3,5‑二叔戊基苯基)‑乙基]‑4,6‑二叔戊基苯基丙烯酸酯(简称:抗氧剂GS);所述的复合抗氧剂的配合比例按照,抗氧剂Wingstay‑L与抗氧剂GS质量比为1:0.04‑0.08;抗氧剂Wingstay‑L与甲撑双硫代酯化合物质量比为1:1.8‑2.6;步骤(3)中所述的定量的非离子表面活性剂指的是:抗氧剂Wingstay‑L与非离子表面活性剂质量比为1:0.12‑0.28;所述定量的稀释分散剂指的是:抗氧剂Wingstay‑L与稀释分散剂质量比为1:0.3‑0.7;步骤(5)中所述定量的阴离子表面活性剂指的是:抗氧剂Wingstay‑L与阴离子表面活性剂质量比为1:0.5‑0.7;所述定量的去离子水指的是:抗氧剂Wingstay‑L与去离子水质量比为1:1.8‑2.2。
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