氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液制备

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液制备方法，步骤为以天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hummers方法制得氧化石墨；氧化石墨分散于有机溶剂中经超声处理得到氧化石墨烯溶液；将苯并噁嗪预聚体溶于有机溶剂中，搅拌得到苯并噁嗪预聚体溶液；采用原位插层溶液聚合法，将氧化石墨烯溶液与苯并噁嗪预聚体溶液共混，在80~100℃下抽真空脱气1~2h，再于150~190℃固化反应4~20h，制得氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂。加入氧化石墨烯使苯并噁嗪的固化温度降低，树脂加工性提高，耐热性增强，玻璃化转变温度提高。本制备工艺简单、原料易得，将在覆铜板、宇航器和摩擦材料等领域具有极大应用前景。

主权项

一种氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液制备的方法，以天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hummers方法制得氧化石墨；所述的天然鳞片石墨原料的粒径为20～50μm；所述的改进的Hummers方法是将天然鳞片石墨加入浓硫酸中，搅拌、加入硝酸钠和高锰酸钾；具体为按质量％比，天然鳞片石墨占2～3，硝酸钠占1～2，高锰酸钾占5～7，浓度为95％～98％的浓硫酸占88～92；控制浓硫酸温度‑5～4℃，反应60～120min；升温至32～40℃，反应30～60min；再于70～100℃反应30～60min；反应产物通过离心洗涤至无硫酸根离子后，于40～80℃烘干，制得氧化石墨；其特征在于：再按如下步骤制备：(1)将制备得到的氧化石墨分散于乙醇、丙酮或甲苯有机溶剂中，氧化石墨溶液经过超声处理后得到剥离的氧化石墨烯溶液；所述的氧化石墨溶液超声处理是：将氧化石墨溶液在冰水浴中进行10～30min超声处理，超声功率为400～800W；(2)将苯并噁嗪预聚体溶于乙醇、丙酮或甲苯有机溶剂中，并充分搅拌溶解，制得质量％浓度为10～25苯并噁嗪预聚体溶液；所述的苯并噁嗪预聚体包括单官能度的单胺和单酚型苯并噁嗪，双官能度的双酚A、双酚F和二胺型苯并噁嗪，多官能度苯并噁嗪，双酚主链和二胺型主链苯并噁嗪以及萘系苯并噁嗪，所述的苯并噁嗪预聚体在使用前不需要纯化；(3)采用原位插层溶液聚合法，将步骤(1)得到剥离的氧化石墨烯溶液与步骤(2)制得的苯并噁嗪预聚体溶液共混，实际混合按质量％比，氧化石墨烯占0.5～5.00，苯并噁嗪预聚体占95～99.5，混合溶液在80～100℃下抽真空脱气1～2h，再于150～190℃固化反应4～20h，制成氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂。