一种海水中痕量挥发性有机污染物的蒸气顶空富集检测方法

摘要

本发明涉及一种顶空气相色谱检测技术，具体是一种海水中痕量挥发性有机污染物的蒸气顶空富集检测方法，属于水环境检测技术领域。该方法依次包括①水样采集与保存、②第一次富集冷凝、③第二次富集冷凝和④顶空气相色谱法检测四个步骤，本发明以水蒸气为吹扫气，同时以水作为吸收剂，水样经过二次蒸馏冷凝，富集浓缩的样品，以备顶空气相色谱进行检测。本发明采用蒸气顶空富集的方法，有效地减少了富集海水中挥发性有机污染物过程中的有机溶剂使用量，防止其他成分对目标物的干扰。本发明的富集方法提取过程简便，不引入其他溶剂，环保，检出限低，回收率高，重现性较好，可以满足海水中痕量挥发性有机污染物检测要求。

主权项

一种海水中痕量挥发性有机污染物的蒸气顶空富集检测方法，其特征在于：该方法依次包括①水样采集与保存、②第一次富集冷凝、③第二次富集冷凝和④顶空气相色谱法检测四个步骤，其中①水样采集与保存：水样于棕色磨口玻璃瓶保存，并用四氟乙烯封口，样品采集后放入有冰袋的保温箱中存放，带回实验室放入4℃的水样储藏室存放，7d内完成检测；②第一次富集冷凝：1 L样品加入样品蒸发瓶中，对样品进行加热及水蒸气蒸馏，使挥发性组分连同水蒸气同时释放，然后进行冷凝，样品蒸发瓶内预先放置二次蒸馏水作为吸收剂，回收冷凝液至二次蒸发瓶，待冷凝液至120‑150 mL范围内时停止收集；③第二次富集冷凝：上述步骤收集的冷凝液经加热及水蒸气蒸馏，使挥发性组分连同水蒸气同时释放，冷凝，接收瓶内预先放置二次蒸馏水作为吸收剂密封，最后在接收瓶中收集冷凝液至8‑10 mL范围内，待温度恢复至室温后进行顶空气相色谱分析；④顶空气相色谱法检测：取二次冷凝后收集的10 mL水样于20 mL规格的顶空瓶中，加入2.00 g 氯化钠，将顶空瓶盖密封；涡旋振荡溶解氯化钠，平衡温度至40℃‑60℃范围内，平衡时间30min，顶空气相色谱进样，进样体积800 μL ；按照设定好的气相色谱‑电子捕获检测条件或气相色谱‑氢火焰离子化检测条件进行检测，以保留时间定性，外标法定量。