一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其步骤为：（a）将肌酸溶于无水乙腈中，在冰浴下加入三氯氧磷和催化剂三乙胺；搅拌，充分反应，得反应液；所述肌酸、三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1:1-1.5:6-8；（b）在反应液中加入水，水解，再加入无水乙醇，析出晶体；（c）过滤，将滤饼干燥，加入乙醇水溶液，重结晶，得磷酸肌酸纯品；（d）将磷酸肌酸纯品溶于乙醇水溶液中，加入氢氧化钠，冷却，过滤，得滤饼，溶于乙醇水溶液中，重结晶，得磷酸肌酸二钠二水合物纯品。本发明在制备过程中三氯氧磷的使用量较小、安全系数高、成本低、产率高、产品纯度高、制备时间短、生产效率高、易操作控制，适于工业化大规模生产。

主权项

一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将肌酸溶于无水乙腈中，在冰浴下依次加入三氯氧磷和催化剂三乙胺；搅拌，在‑4℃‑0℃的条件下进行反应，得反应液；所述肌酸、三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 : 1‑1.5 : 6‑8；（b）在反应液中加入水，搅拌，再加入无水乙醇，析出晶体；所述水与肌酸的摩尔比为3 : 1，所述无水乙醇与反应液的体积比为3‑5 : 1；（c）过滤，将滤饼干燥，加入乙醇水溶液，重结晶，得磷酸肌酸纯品；（d）将磷酸肌酸纯品溶于体积比浓度为70‑90%的乙醇水溶液中，加入氢氧化钠，冷却至室温，过滤，得滤饼，将滤饼溶于乙醇水溶液中，重结晶，得磷酸肌酸二钠二水合物纯品；所述磷酸肌酸与氢氧化钠的摩尔比为1 : 2。