发明名称 一种聚酰胺酸组合式化学亚胺化制造聚酰亚胺薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种聚酰胺酸亚胺化触媒组合物和采用组合模式化学亚胺化制备电子级聚酰亚胺薄膜的方法,属于电子薄膜绝缘材料制造技术领域。一种聚酰亚胺的新型化学亚胺化方法,主要包括聚酰胺酸低温储存,流延拉伸成膜,然后经过掺混式和沐浴式组合的高效率亚胺化方法生产出高品质的电子级聚酰亚胺薄膜。本发明方法与先用热亚胺化比较,获得的聚酰亚胺薄膜的线胀系数和力学性能等获得显著改善,且生产效率高、制造成本较低,适于高性能聚酰亚胺薄膜的规模化工业生产。
申请公布号 CN103172891B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201310133678.2 申请日期 2013.04.17
申请人 华威聚酰亚胺有限责任公司;黄渝鸿 发明人 黄渝鸿;袁萍;李晓敏;邢涛;黄樯
分类号 C08J7/00(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I;C08L79/08(2006.01)I;C08G73/10(2006.01)I 主分类号 C08J7/00(2006.01)I
代理机构 四川力久律师事务所 51221 代理人 刘雪莲;曹晋玲
主权项 一种聚酰胺酸组合式化学亚胺化制造聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)将聚酰胺酸胶液与脱水剂、触媒混合后流延或涂覆成聚酰胺酸胶膜,于65~85℃进行化学亚胺化5~30s;(2)将经过步骤(1)处理的聚酰胺酸胶膜送入由脱水剂、触媒组成的混合溶液中,浸泡12~30s,用气刀除去凝胶薄膜上的浸渍液滴;(3)将经过步骤(2)处理的聚酰胺酸胶膜送至化学亚胺化炉内经65~85℃、125~135℃、165~185℃三个温度段下进行化学亚胺化,炉膛内三段停留时间分别为5~30s,5~30s,5~30s,得到固含量为30~35%的化学酰亚胺化凝胶薄膜;(4)将经过步骤(3)处理得到的凝胶薄膜送入365~400℃的红外炉内完全亚胺化处理,红外炉亚胺化持续时间为使薄膜中溶剂残留量低于3%,再经电晕改性、裁边、卷取制得耐水性较好的电子级聚酰亚胺薄膜;步骤(1)中所述脱水剂的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用5~20重量份的脱水剂;所述触媒的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用0.5~8重量份触媒;步骤(2)中所述脱水剂的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用5~40重量份的脱水剂;所述触媒的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用0.5~12重量份触媒;所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐,苯甲酸酐、1,3‑二氯己基碳化二亚胺、N,N‑二环己基碳化二亚胺,低级脂肪族卤化物、卤代低级脂肪族卤化物、卤代低级脂肪族酸酐、芳基磺酸二卤化物、亚硫酰卤和磷的卤化物中任意一种或组合物;所述触媒为吡啶及其衍生物、甲基吡啶及其衍生物、二甲基吡啶、N,N‑二甲基氨基吡啶、喹啉、异喹啉、卟啉、噌啉、咪唑、1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯、三乙胺、三乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、三亚乙基二胺、二异丙基乙基胺、N,N‑二甲基苯胺、N,N‑二乙基苯胺、1,8‑二(N,N‑二甲基氨基)萘中的任意一种或组合物。
地址 115009 辽宁省营口市仙人岛能源化工区
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