主权项 |
一种聚酰胺酸组合式化学亚胺化制造聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)将聚酰胺酸胶液与脱水剂、触媒混合后流延或涂覆成聚酰胺酸胶膜,于65~85℃进行化学亚胺化5~30s;(2)将经过步骤(1)处理的聚酰胺酸胶膜送入由脱水剂、触媒组成的混合溶液中,浸泡12~30s,用气刀除去凝胶薄膜上的浸渍液滴;(3)将经过步骤(2)处理的聚酰胺酸胶膜送至化学亚胺化炉内经65~85℃、125~135℃、165~185℃三个温度段下进行化学亚胺化,炉膛内三段停留时间分别为5~30s,5~30s,5~30s,得到固含量为30~35%的化学酰亚胺化凝胶薄膜;(4)将经过步骤(3)处理得到的凝胶薄膜送入365~400℃的红外炉内完全亚胺化处理,红外炉亚胺化持续时间为使薄膜中溶剂残留量低于3%,再经电晕改性、裁边、卷取制得耐水性较好的电子级聚酰亚胺薄膜;步骤(1)中所述脱水剂的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用5~20重量份的脱水剂;所述触媒的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用0.5~8重量份触媒;步骤(2)中所述脱水剂的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用5~40重量份的脱水剂;所述触媒的用量为每100重量份聚酰胺酸胶液用0.5~12重量份触媒;所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐,苯甲酸酐、1,3‑二氯己基碳化二亚胺、N,N‑二环己基碳化二亚胺,低级脂肪族卤化物、卤代低级脂肪族卤化物、卤代低级脂肪族酸酐、芳基磺酸二卤化物、亚硫酰卤和磷的卤化物中任意一种或组合物;所述触媒为吡啶及其衍生物、甲基吡啶及其衍生物、二甲基吡啶、N,N‑二甲基氨基吡啶、喹啉、异喹啉、卟啉、噌啉、咪唑、1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯、三乙胺、三乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、三亚乙基二胺、二异丙基乙基胺、N,N‑二甲基苯胺、N,N‑二乙基苯胺、1,8‑二(N,N‑二甲基氨基)萘中的任意一种或组合物。 |