模拟移动床分离制备甘草苷的方法

摘要

本发明模拟移动床分离甘草苷的技术，采用加热回流、大孔树脂精制以及模拟移动床分离的方法，从甘草粉末中提取分离精制甘草总黄酮并进一步分离提纯甘草皂苷。提取溶剂无毒性，简便易行，同时应用模拟移动床色谱(简称SMBC)系统对其进行分离纯化，由于模拟移动床过程是连续过程，可以提高生产的自动化水平和生产效率，并使生产环境得到极大的改善，真正实现了清洁生产。

主权项

模拟移动床色谱分离甘草苷的方法，是以甘草的根茎粉末为原料通过下列步骤实现的：    a、提取：将粉末过60目筛后置于提取器中，95%乙醇为溶剂，70℃水浴回流2个小时，提取2‑3次，合并提取液，减压浓缩成稠膏状；    b、大孔树脂精制：a步骤的浓缩物加入蒸馏水溶解，过滤，弃去沉淀，过滤液上大孔树脂柱，然后分别用蒸馏水、40%乙醇、80%乙醇和95%乙醇洗脱树脂柱，收集40%乙醇和80%乙醇洗脱部位，减压回收乙醇，浓缩物真空干燥得甘草总黄酮提取物；    c、模拟移动床分离：将b步骤得到的甘草总黄酮提取物用甲醇：水=20:80混合溶液溶解作为模拟移动床色谱的进样原料进行连续分离提纯，即制得纯度为90%以上的甘草苷液体，减压浓缩，浓缩物60℃恒温干燥，即得甘草苷粉末；    d、重结晶：将c步骤中得到的甘草苷粉末用乙醇水重结晶，得白色晶体； e、成品的HPLC检测：泵：NewstyleNP7000型泵；色谱柱(ODS填料4.6*250mm，5μm)；检测器：汉邦紫外检测器NewstyleNU3000，检测波长：254nm，检测温度：室温；流动相：甲醇:水(1%的冰醋酸)=25:75，流速：1mL/min；峰面积归一化法测得甘草苷的纯度为95%以上。