发明名称 一种6-巯基嘌呤的合成方法
摘要 本发明公开了一种6-巯基嘌呤的合成方法:将无机碱MOH溶于一元醇ROH中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐;式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中,70~100℃温度下搅拌反应16~24h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05~1.6。本发明方案与现有技术相比,有益效果在于:避免使用严重污染环境的五氧化二磷及有机试剂,有利于环境保护、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点,操作简便、安全。
申请公布号 CN103319484A 申请公布日期 2013.09.25
申请号 CN201310108170.7 申请日期 2013.03.29
申请人 杭州利巴医药科技有限公司 发明人 李永曙;王云龙;吴永刚
分类号 C07D473/38(2006.01)I 主分类号 C07D473/38(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种6-巯基嘌呤的合成方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)将无机碱MOH溶于一元醇ROH中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐;所述一元醇的体积用量以无机碱的质量计为1.0~20.0mL/g,所述无机碱、二硫化碳的物质的量之比为1:1.0~2.0;(2)式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中,70~100oC温度下搅拌反应16~24h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05~1.6;<img file="FDA00002984877400011.GIF" wi="451" he="343" />所述MOH或式I中,M为K或Na;所述ROH或式I中,R为C<sub>1</sub>~C<sub>3</sub>的烷基。
地址 310018 浙江省杭州市经济技术开发区6号大街452号1幢4A03号