发明名称 |
一种6-巯基嘌呤的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种6-巯基嘌呤的合成方法:将无机碱MOH溶于一元醇ROH中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐;式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中,70~100℃温度下搅拌反应16~24h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05~1.6。本发明方案与现有技术相比,有益效果在于:避免使用严重污染环境的五氧化二磷及有机试剂,有利于环境保护、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点,操作简便、安全。 |
申请公布号 |
CN103319484A |
申请公布日期 |
2013.09.25 |
申请号 |
CN201310108170.7 |
申请日期 |
2013.03.29 |
申请人 |
杭州利巴医药科技有限公司 |
发明人 |
李永曙;王云龙;吴永刚 |
分类号 |
C07D473/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07D473/38(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
1.一种6-巯基嘌呤的合成方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)将无机碱MOH溶于一元醇ROH中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐;所述一元醇的体积用量以无机碱的质量计为1.0~20.0mL/g,所述无机碱、二硫化碳的物质的量之比为1:1.0~2.0;(2)式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中,70~100oC温度下搅拌反应16~24h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05~1.6;<img file="FDA00002984877400011.GIF" wi="451" he="343" />所述MOH或式I中,M为K或Na;所述ROH或式I中,R为C<sub>1</sub>~C<sub>3</sub>的烷基。 |
地址 |
310018 浙江省杭州市经济技术开发区6号大街452号1幢4A03号 |