发明名称 [Ni(L)(AcO)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>3</sub>N)的原位合成方法
摘要 本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。(1)将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯,0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1:1:1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
申请公布号 CN103288883A 申请公布日期 2013.09.11
申请号 CN201310234398.0 申请日期 2013.06.14
申请人 桂林理工大学 发明人 张淑华;黄秋萍;肖瑜;王娓
分类号 C07F15/04(2006.01)I 主分类号 C07F15/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.1‑0.2克分析纯5‑乙酸‑1‑(6‑氯吡啶)‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯和0.2‑0.3 克四水乙酸镍溶于12‑18毫升体积比为1:1:1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80 ‑90°C下反应60‑80小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到 [Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。
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