发明名称 | 一种含P、N系阻燃剂的合成制造方法 | ||
摘要 | 一种含P、N阻燃剂的合成制造方法,该阻燃剂的分子式为C<sub>12</sub>H<sub>26</sub>O<sub>6</sub>P<sub>2</sub>N<sub>2</sub>,结构式是:<img file="DEST_PATH_DDA00003284593100011.GIF" wi="1034" he="224" />1、其制造方法:将新戊二醇溶于适当的非质子极性溶剂中,如氯仿。在有氮气气流保护的搅拌装置中,在40℃~80℃温度下缓慢滴加同投入新戊二醇等摩尔数的三氯氧磷。滴完后继续回流反应6-8小时,至排出的氮气流中无明显的氯化氢气体排出。体系降温至0~10℃。向反应体系中缓慢滴加所投入新戊二醇0.5~1倍摩尔数的乙二胺。通冷媒换走反应产生的热量,使反应体系温度维持在0~15℃以内。滴加结束后,保持在室温下继续反应1~3小时,滤除溶剂,产物再经水洗、干燥,即生成所述磷酸酯阻燃剂DDPN。本发明采用一锅法合成工艺,制造流程简单,便于工业化生产。 | ||
申请公布号 | CN103224531A | 申请公布日期 | 2013.07.31 |
申请号 | CN201310055933.6 | 申请日期 | 2013.02.21 |
申请人 | 吉林市吉溧化工有限责任公司 | 发明人 | 张志伟 |
分类号 | C07F9/6574(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/6574(2006.01)I |
代理机构 | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人 | 皋吉甫 |
主权项 | 1.一种含P、N系阻燃剂的合成方法,该阻燃剂的分子式为C<sub>12</sub>H<sub>26</sub>O<sub>6</sub>P<sub>2</sub>N<sub>2</sub>,结构式是:<img file="FDA00002848809600011.GIF" wi="1040" he="222" />其特征在于:包括如下步骤:(1)将新戊二醇溶于非质子溶剂中,在惰性气氛下滴加等摩尔量的三氯氧磷,在40℃~80℃温度下反应至无明显氯化氢气体排出;(2)向反应体系中滴加新戊二醇0.5-1倍摩尔量的二胺,体系温度控制在0-15℃;(3)滴加结束后在常温下反应1-3小时,然后过滤,产物经洗涤、干燥即得到上式的阻燃剂。 | ||
地址 | 132115 吉林省吉林市九站街516-1号 |