两步法烧结制备碳包覆的LiFePO₄ /C复合正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种两步法烧结制备碳包覆的LiFePO4/C复合正极材料的方法。以硝酸铁、磷酸氢二铵、苯胺通过原位聚合法制得FePO4/PANI前驱体，再将前驱体与乙酸锂及碳源（抗坏血酸）混合后研磨充分，在氩气为保护气的气氛烧结炉中，将研磨充分后在200℃-500℃下预烧5小时，待冷却后取出进一步研磨，随后在600℃-1000℃高温烧结8-15小时后即得LiFePO4/C复合正极材料。本发明简单方便，成本低廉，制备的材料具有比较理想的电化学性能。

主权项

一种两步法烧结制备碳包覆的LiFePO4 /C复合正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：（1）原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.0125mol‑0.05mol的Fe( NO3)3溶于装有50ml‑200ml蒸馏水的烧杯1中；将0.0125mol‑0.05mol的(NH4)2HPO4溶于装有100ml‑400ml蒸馏水的烧杯2中，并在烧杯2中加入0.5ml‑2ml苯胺溶液，磁力搅拌5分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后再加入0.5ml‑2mlNH3·H2O调节pH值；随后常温下磁力搅拌12小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2‑3次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体；（2）LiFePO4/C复合材料的制备：按化学计量比称取0.0125mol‑0.05mol CH3COOLi·2H2O于玛瑙研钵中，加入10ml‑20ml无水乙醇进行溶解，将步骤（1）制备的前驱体加入研钵中进一步研磨，研磨1小时后将前驱体与CH3COOLi·2H2O质量总和的10%‑30%的抗坏血酸加入一起研磨，同时加入15ml‑30ml无水乙醇，待研钵中的物质变成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中进行下一阶段的烧结；烧结过程中在氩气的保护下，烧结分两步进行，先在200℃‑500℃下预烧5小时后取出研磨，再将研磨后的材料经600℃‑1000℃烧结8‑15小时后即得LiFePO4/C复合材料；所述Fe( NO3)3、(NH4)2HPO4、苯胺、NH3•H2O、CH3COOLi·2H2O和抗坏血酸均为分析纯。