一种纳斯特试剂的制备方法

摘要

一种纳斯特试剂的制备方法，步骤如下：1）在氮气保护下将锌粉加入甲醇溶剂中，搅拌条件下滴加氯化氢的醇溶液，在回流温度下反应将锌粉活化，冷却至室温后将清液与固体分离，将固体加热后经水泵减压蒸干，制得已活化的锌粉；2）将上述已活化的锌粉和铜催化剂加入到有机溶剂中，缓慢滴加二溴甲烷，在回流温度下进行反应，冷却至室温后再二次滴加二溴甲烷，在室温下搅拌，直到锌粉全部反应，得到乳白色的悬浊液即为纳斯特试剂。本发明的优点是：采用活化的锌粉在催化剂存在下合成纳斯特试剂，方法简单实用、易于操作、原料成本低、经济效益好、对环境污染小，通过使用催化剂使得产率提高，最终产率达90%以上，适合于工业大规模生产。

主权项

一种纳斯特试剂的制备方法，其特征在于步骤如下：1)在氮气保护下将锌粉加入甲醇溶剂中，搅拌条件下滴加氯化氢的醇溶液，滴加速率为每秒3‑5滴，滴加温度为20‑25℃，滴加完毕后，将获得的混合物在回流温度下加热2h进行反应将锌粉活化，然后将反应物冷却至室温，静置20分钟，然后将上清溶液倾倒而出，将剩余固体加热到50‑60℃，经水泵减压蒸干，制得已活化的锌粉；2)将上述已活化的锌粉和铜催化剂加入到有机溶剂中，然后首次缓慢滴加二溴甲烷，首次滴加二溴甲烷的量为二溴甲烷全部用量的80％，将得到的混合物在回流温度下加热反应16h，然后冷却至室温，再二次缓慢滴加其余部分的二溴甲烷，在室温下搅拌，直到锌粉全部反应，得到乳白色的悬浊液即为纳斯特试剂。