一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法

摘要

本发明公开了一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法。该发明是以[Emim]SCN为原料及溶剂，室温下加入氯乙酸乙酯，反应1.5～2h。然后加入醋酸，室温下搅拌5～7min，再加入N-甲基哌嗪，混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5～2h。停止反应，冷却至室温后，加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取，收集下层有机层，水层再用二氯甲烷萃取2～3次，合并二氯甲烷层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物。本发明制备的2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮是一种新化合物,所使用原料易得，成本低，操作简单，效率高，产率达73～76%，是适合工业化生产的制备方法。

主权项

一种2‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基)‑4‑噻唑啉酮的制备和提纯方法，其特征是：以[Emim]SCN为原料及溶剂，室温下加入氯乙酸乙酯，反应1.5～2h，然后加入醋酸，室温下搅拌5～7min，再加入N‑甲基哌嗪，混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5～2h，停止反应，冷却至室温后，加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取，收集下层有机层，水层再用二氯甲烷萃取2～3次，合并二氯甲烷层, 用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂, 粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物；所述的N‑甲基哌嗪和[Emim]SCN的摩尔比为1:5～1:9；N‑甲基哌嗪和氯乙酸乙酯的摩尔比为1:1～1:1.2；所述的N‑甲基哌嗪与醋酸的摩尔比为1:1～1:1.2；所述的萃取剂水和二氯甲烷的体积比为1:1～1:1.3；所述的粗产物经柱色谱分离的甲醇、二氯甲烷和三乙胺的体积比为1:40:0.1～1:45:0.2作淋洗剂。