一种椭圆体介孔二氧化硅分子筛及其制备方法

摘要

本发明公开了一种具有椭圆形外观形貌的介孔二氧化硅分子筛及其制备方法。即以工业化的非离子表面活性剂为模板剂，用有机硅源作前驱体，在加入无机盐和有机醇等多种添加剂的情况下，在酸性介质中通过表面活性剂同无机物种之间的协同作用以及水热处理过程制备而成。所得到的介孔二氧化硅分子筛具有椭圆形的规整外观形貌。其中椭圆体的长轴和短轴之间的轴比在1.0-5.0之间可调，椭圆形介孔二氧化硅分子筛的孔径在6-12nm，孔体积在0.8-2.0cm3/g，比表面积在400-1000cm2/g之间。本发明原料易得，工艺要求较为简单且操作易行且适宜工业化大规模生产。

主权项

一种椭圆体介孔二氧化硅分子筛的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)、将作为模板剂的高分子嵌段共聚物非离子表面活性剂、有机醇、无机盐、无机酸和水按照摩尔比，表面活性剂∶醇∶无机盐∶酸∶水的摩尔比为1∶(100～300)∶(150～350)∶(350～550)∶(10000～30000)的比例均匀混合，在20～90℃下不断搅拌得到透明的溶液，其中所述高分子嵌段共聚物非离子表面活性剂选自聚环氧乙烯醚‑聚环氧丙烯醚‑聚环氧乙烯醚三嵌段共聚物表面活性剂，分子结构式为EOxPOyEOx，其中x为10～150，y为20～80；或者聚环氧乙烯醚‑聚环氧丁烯醚‑聚环氧乙烯醚三嵌段共聚物表面活性剂，分子结构式为EOMBONEOM，其中M为10～40，N为10～50；所述无机酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸、硝酸或磷酸中的一种以上的混合酸，所述有机醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇中的一种以上的混合物；所述无机盐选自锂、钠、钾或铯的氟、氯、溴、碘、硝酸、硫酸、磷酸、磷酸二氢盐中的一种以上的混合物；(2)、向将步骤(1)所得的透明的溶液在继续剧烈搅拌的情况下，控制溶液温度为20～90℃，加入硅源，之后继续搅拌5～30分钟后静置，并保持20～90℃水热反应12‑48小时；其中加入硅源的量按其与步骤(1)的所形成的透明的溶液中表面活性剂的摩尔比，即表面活性剂∶硅源为1∶20～50；其中所述硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯的其中之一；(3)、步骤(2)水热反应结束后，将反应产物放入烘箱中进行水热老化，控制老化温度为30‑150℃，老化时间6‑48小时；(4)、水热老化结束后，将反应产物从烘箱中取出，冷却到室温，过滤，在空气中自然干燥后控制升温速率为1～5℃/分升温至500～600℃下焙烧热处理5～10小时以脱除高分子嵌段共聚物非离子表面活性剂，最终得到椭圆体的介孔二氧化硅分子筛。