5-氨基苯并咪唑的制备方法

摘要

本发明公开了5-氨基苯并咪唑的制备方法，制备步骤为：1)2，4-二硝基苯胺的合成；2)4-硝基-1，2-苯二胺的合成；3)5-硝基苯并眯唑酮的合成；4)5-硝基苯并咪唑酮加氢还原。该5-氨基苯并咪唑的制备方法，是反应完全，副反应少，不产生对环境有污染的催化加氢还原工艺，而且产品的质量好，收率高，适合工业化生产。

主权项

1.5-氨基苯并咪唑的制备方法，合成步骤为：1)2，4-二硝基苯胺的合成：高压釜中，加入2，4-二硝基氯苯，氯苯和25-28wt.％的氨水，密封，加热至145～150℃，保持温度在145～150℃，0.8～1.0Mpa，反应1～2h，冷却至室温，抽滤，用氯苯，水洗涤滤饼，乙醇重结晶，干燥至恒重；2)4-硝基-1，2-苯二胺的合成：在反应器中，加入2，4-二硝基苯胺和35～50vol.％的乙醇水溶液，搅拌，加热至65～70℃；同时将九水硫化钠溶入50～60℃的热水中，将碳酸氢钠加入硫化钠溶液中搅拌溶解，得到硫化钠和碳酸氢钠的混合溶液；将硫化钠和碳酸氢钠的混合溶液滴加到反应器中，65～70℃反应0.5～1h，冷却，加水稀释，抽滤，水洗，干燥至恒重；3)5-硝基苯并眯唑酮的合成：将4-硝基-1，2-苯二胺和尿素研磨均匀，加入反应器中，升温至140～150℃，搅拌0.5～1h，再升温至165～170℃，反应1～2h，，然后在200±5℃保温2～3h，冷却，加入50～60℃热水煮沸0.5～1h，冷却抽滤，水洗滤饼，干燥至恒重；4)5-硝基苯并咪唑酮加氢还原：高压釜中，加入5-硝基苯并咪唑酮，雷尼镍和甲醇，氢气置换3～5次，升温至100±5℃，通入氢气压力至1.5～2.0MPa，保持压力1.0～1.5MPa，反应5～6h，冷却，将反应液静置，过滤，甲醇洗涤催化剂，合并滤液，将滤液浓缩，抽滤，滤饼干燥至恒重，即为5-氨基苯并咪唑酮。