基于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法

摘要

本发明公开了基于2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法，该法以2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和二元酸酐为原料进行聚合反应，得大分子链端基为酐基的超支化含氟聚酰胺酸，随后与对羟基苯胺或间羟基苯胺反应，经化学亚胺化反应，得以酚羟基为端基的超支化含氟聚酰亚胺，经沉析、洗涤、真空干燥工艺，得酚羟基封端的含氟超支化聚酰亚胺粉末，溶解后，进行功能化，得具有负性感光性能的超支化含氟聚酰亚胺光敏材料。该材料具有高的光敏性和分辨率、优良的工艺性，且其固化物具有低的吸水性，优异的耐热性、介电性和力学性能，在电子微电子领域具有良好的应用前景。

主权项

基于2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：(1)摩尔比为1∶3的2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和二元酸酐，在室温条件下，通过各自溶液滴加的方法进行聚合反应，即：二元酸酐的有机溶剂溶液缓慢地滴加于2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的有机溶剂溶液中，反应时间2.5～3.5小时，得到以酸酐基团为大分子链端基的超支化含氟聚酰胺酸溶液；(2)加入对羟基苯胺或间羟基苯胺，其与2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的摩尔比为1.5～2.5∶1.0，于室温条件下反应2.5～3.5小时，得到以酚羟基封端的超支化含氟聚酰胺酸溶液；(3)加入脱水剂醋酸酐和催化剂进行脱水亚胺化反应，45～55℃下反应8～18小时，反应完成后，于沉淀剂中沉析，过滤，洗涤，55～65℃下真空干燥20～24小时，得到以酚羟基封端的超支化含氟聚酰亚胺粉末；(4)将粉末溶解于有机溶剂中，冷却至0℃，加入丙烯酸及其衍生物的酰氯化合物和酸吸收剂，于0℃下反应1.5～2.5小时，然后升温至室温，继续反应3.5～4.5小时，反应完成后，于沉淀剂中沉析，过滤，洗涤，45～55℃下真空干燥20～24小时，得到具有负性感光功能的超支化含氟聚酰亚胺，即基于2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的负性光敏聚酰亚胺。