发明名称 一种制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法
摘要 本发明涉及一种利用柠檬酸废渣制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法。该方法为:(1)酸解:将重量为400-600公斤的柠檬酸废渣放入2000L带有搅拌装置密闭的搪玻璃反应釜中,加入质量浓度为31%-38%的盐酸600-900公斤,搅拌升温至60℃-75℃度保温反应3-6小时;(2)压滤;(3)去杂;(4)蒸馏浓缩;(5)结晶;(6)离心;(7)烘干,包装。本发明有以下优点:所用盐酸浓度高,有利于几丁质完全酸解,可提高产率;所用温度低;需要反应时间短;处理杂质方法简单便捷;产品纯度高,符合出口产品质量指标要求。
申请公布号 CN101429221A 申请公布日期 2009.05.13
申请号 CN200810238484.8 申请日期 2008.12.19
申请人 王纪杰 发明人 王纪杰;石勇;阎福根
分类号 C07H5/06(2006.01)I 主分类号 C07H5/06(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 代理人 李桂存
主权项 1. 一种制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于采用以下步骤:(1)、酸解:将重量为400-600公斤的柠檬酸废渣放入2000L带有搅拌装置密闭的搪玻璃反应釜中,加入质量浓度为31%-38%的盐酸600-900公斤,搅拌升温至60℃-75℃度保温反应3-6小时;再加入去离子水200-300公斤,搅拌至料液均匀为止;(2)、压滤:将反应釜内的料液慢慢打入板框压滤机中压滤,使得固液彻底分离,其中固体成分再移入反应釜中加入200-300公斤去离子水搅拌,压滤,滤液合并;(3)、将上述滤液转入3000L带搅拌的搪玻璃反应釜中,加入5-10公斤活性炭、5-10公斤活性白土、1-2公斤重金属吸附剂、0.5-1.0公斤硫酸盐处理剂、0.2-0.4公斤铁离子祛除剂,升温至60-75℃搅拌保温脱色、除杂质2.0-4.0小时,然后二次过滤,取滤液备用;(4)、蒸馏浓缩:将上述滤液转入接有真空装置的1000L-1500L的带有搅拌装置密闭的搪玻璃反应釜中,加入反应釜体积2/3的料液,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.09-0.093MPa,待蒸出料液体积为总体积的70%时,停止蒸馏;(5)、结晶:将上述浓缩液冷却至20-30℃,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,使固液分离;(6)、用99. 5%的酒精洗涤上述固体成分,其中固液体积比为1∶1.5-2.0,洗涤三次,离心得固体成分;(7)、将上述固体成分转入500L的搪玻璃双锥真空回旋干燥机中烘干1.5-2.0小时后放出,经用不同目数的震动筛筛分,得到不同粒度的产品;(8)、对上述筛分过的产品,用不同尺寸的包装桶进行包装。
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