钌多吡啶配合物及其衍生物的合成方法

摘要

本发明属于合成化学领域，特别涉及钌多吡啶配合物及其衍生物的合成方法。钌多吡啶配合物中的多吡啶配体具有(I)或(II)式的结构，其方法是将钌源物质与不同取代位置、不同配体类型(二齿或三齿，也即联吡啶或三联吡啶类物质)、不同取代基性质的联多吡啶配体，以及NCS^－、F^－、Cl^－、Br^－、I^－、CN^－等的盐或水，一步或分为若干步骤，在能加热加压的密闭反应器中、在50～300℃温度下反应0.5～48小时，得到目标产品。本发明提供的钌多吡啶配合物的高压合成方法，不需使用冷凝回流装置，不需持续供应惰性气体以进行惰性气氛保护，方法简单，并且该方法能够在必要时将反应温度提高至反应液沸点温度(即常压下对应的沸点温度)之上，反应速率高。

主权项

1.一种钌多吡啶配合物的合成方法，按照如下步骤进行：(1)按照与钌原子的0.5～10∶1摩尔比将多吡啶衍生物和钌源物质，或者按照与钌原子1～50∶1的摩尔比将X和钌源物质，加入到溶剂中，混合，然后置于能够加热加压的反应器中；(2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，然后将反应器密闭，加热，在50～300℃温度下反应0.5～48小时，冷却，得混合物A；(3)将混合物A过滤，除去不溶物，得溶液B；将所得溶液B旋干，再进行重结晶和/或凝胶柱层析，即得本发明钌多吡啶配合物；所述的重结晶和凝胶柱层析两个操作可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。