D－(+)－3－溴樟脑－10－磺酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种D－(+)－3－溴樟脑－10－磺酸的制备方法，该方法以D－(+)－3－溴樟脑、浓硫酸为原料，经磺化、成盐、脱盐纯化、结晶，得到D－(+)－3－溴樟脑－10－磺酸。与现有技术相比，本发明工艺合理、简单，容易操作，得到的D－(+)－3－溴樟脑－10－磺酸光学纯度高、光学活性优良，同时本发明还具有三废少、污染小、成本低、收率高等优点。

主权项

1.D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物的制备将醋酐100份(重量)、D-(+)-3-溴樟脑30～50份(重量)、催化剂0.03～5份(重量)加入反应釜中，冷却下加入浓硫酸20～50份(重量)，控制温度为0～50℃，反应10～30h，升温至50～90℃，反应5～70h，冷却下加入10～200份(重量)水，过滤，滤液浓缩，脱色，冷却，用碱中和至pH值为6～8，浓缩，冷却，结晶，过滤，得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物粗品，向1份(重量)该粗品中加入1～10份(重量)水，加热溶解，冷却，结晶，过滤，得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物；(2)D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备将步骤(1)得到的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物用水溶解，装入交换柱中，收集流出液，浓缩至干，加入无水醋酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸。