窄分散无机／聚合物核壳纳米微球的合成方法

摘要

本发明涉及一种通过结合无机微粒的表面修饰和乳液聚合法，制备尺寸及核壳厚度可控的无机/聚合物核壳纳米微球的方法。包括无机纳米微粒的合成，无机纳米微粒表面的修饰和通过乳液聚合制备无机/聚合物核壳纳米微球三个步骤。本方法是通过原位加入带有反应活性双键的硅烷偶联剂对无机纳米微粒表面进行功能化修饰，使其具有自由基聚合反应活性，再与含有双键的有机单体进行乳液聚合，所得到的无机/聚合物核壳纳米微球尺寸均一可控，乳液稳定性好。本发明是一种制备窄分散的无机/聚合物核壳复合纳米微球的有效易行的方法。

主权项

1、窄分散无机/聚合物核壳纳米微球的合成方法，包括无机纳米微粒的合成、无机纳米微粒的表面修饰、与含有双键的有机单体进行乳液聚合反应三个步骤，其特征在于：(1)无机纳米微粒的制备采用溶胶-凝胶法一步完成，6.0-20ml的正硅酸乙酯作为反应前驱体，作为分散剂的无水乙醇用量是180-280ml，8-40ml的氨水作为催化剂一次性加入反应瓶内，在18-30℃经20-30小时，使用电动搅拌，搅拌速度为400-500转/分，制备出平均粒径为60-300nm的无机纳米微粒；(2)无机纳米微粒的表面修饰是通过原位加入带有反应活性的双键的硅烷偶联剂实现的，带有双键的硅烷偶联剂的用量与正硅酸乙酯用量的摩尔比值为1∶8-12，硅烷偶联剂用无水乙醇稀释至浓度0.04-0.16mol/ml，在10-14小时内滴入前面的反应体系中，反应温度和搅拌速度不变，经过34-38小时的反应后，得到表面修饰的无机纳米微粒；将经过表面修饰的无机纳米微粒的醇溶液经过离心、洗涤、低温干燥得到纯化的功能性的无机纳米微粒粉末；(3)与含有双键的有机单体进行乳液聚合反应是将1.0-1.5g经过表面修饰的无机纳米微粒粉末重新分散在8-12ml无水乙醇中，加入苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯等适合乳液聚合的单体0.5-23ml、水80-120ml、再加入占反应体系总质量0.2-0.3％的缓冲剂、0.03-0.04％的乳化剂、0.8-1.2％的引发剂，采用电动搅拌，搅拌速度为200-250转/分，反应温度为75-80℃，反应所需时间是10-12小时，停止反应后对产生的少量凝胶经过滤处理后即可合成出窄分散的无机/聚合物核壳纳米微球的乳液，微球平均粒径从200nm至470nm。