发明名称 制备晶型1–雷尼啶氢氯化物的方法
摘要 纯的晶型1-雷尼啶氢氯化物被以如下的方法制备得,此方法是在有纯的晶型1-雷尼啶氢氯化物晶种存在下,从一个由雷尼啶氢氯化物溶于一混合溶剂所形成的溶液中,结晶出纯的晶型1-雷尼啶氢氯化物,该混合溶剂则包含了占1分体积的至少一种较低碳链醇,如:乙醇,以及1-2.0分体积的一种C6-C10芳族烃,如:甲苯。在根据本发明的较佳方法中,是利用在有晶种存在下,将氯化氢加到一个自由态硷溶于溶剂混合物,而在溶剂混合物中当场制备得雷尼啶氢氯化物。
申请公布号 TW231289 申请公布日期 1994.10.01
申请号 TW082106631 申请日期 1993.08.18
申请人 投肯化学有限公司 发明人 卡西摩.安卡克;杰弗瑞.大卫.麦克高瑞克;登–高.尼寇伊;詹姆士.罗恩.安东尼.丁卓
分类号 C07D307/34 主分类号 C07D307/34
代理机构 代理人 林镒珠 台北巿长安东路二段一一二号九楼
主权项 1.一种制备晶型 1-雷尼啶氢氯化物的方法,此方法包括:-调配由雷尼啶氢氯化物溶于混合溶剂中所形的一个溶液,此混合溶剂包含有至少一种 CC_1C-CC_4C链醇和一种 CC_6C-CC_10C芳香族烃,而且链醇和烃的体积比例是大约在 1:1 到 1:2 之间;-以及在有纯的晶型 1-雷尼啶氢氯化物的晶种存在下,诱发晶型 1-雷尼啶氢氯化物从该溶液中结晶出来。2.根据申请专利范围第1项的方法,此方法包括了一个初期步骤:将氢氯酸加到由雷尼啶自由态硷或是它的可溶解盐溶解在该溶剂混合物中所形成的溶液中。3.根据申请专利范围第2项的方法,其中所加入的氢氯酸量是:对每莫耳当量的自由态硷,加入大约 0.8 至 1.15莫耳当量的酸。4.根据申请专利范围第2或3项的方法,其中所加入的氢氯酸量是:对每莫耳当量的自由态硷,加入大约 0.95至1.0 莫耳当量的酸。5.根据申请专利范围第1至3项中任一项的方法,其中该芳香族烃是甲苯。6.根据申请专利范围第1至3项中任一项的方法,其中该链醇是乙醇或异丙醇,或是它们的一种混合物。7.根据申请专利范围第1至3项中任一项的方法,其中在结晶开始时,链醇与芳香族烃的体积比是大约 1:1.5。8.根据申请专利范围第1至3项中任何一项的方法,此方法又包含了以异丙醇来冲洗如此形成的晶型 1-雷尼啶氢氯化物之额外与后续步骤。9.根据申请专利范围第1至3项中任一项的方法,其中该
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