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Ein Verfahren zur Herstellung von 0,01 bis 70 Gew.-%igen wäßrigen Lösungen sulfonierter Organosiliciumverbindungen der Formel [(HO)3Si-R¹-SO3<->]xM<x+> (I) bzw. über Sauerstoffbrücken kondensierter oligomerer Siloxanderivate davon, (R¹ = z.B. lineare oder verzweigte Alkylengruppe mit 1 bis 12 C-Atomen, M = H<+> oder NH4<+> oder 1 bis 4-wertiges Metallion), wobei in der Lösung gegebenenfalls noch z. B. Si(OH)4, (III) oder über Sauerstoffbrücken kondensierte Derivate davon enthalten sind und das Verhältnis von Si-Atomen aus Formel (I) zur Summe der Si-Atome aus Formel (III) 1 : 0 bis 1 : 3 und die Gesamtkonzentration der Verbindungen (I) plus (III) 0,01 bis 70 Gew.-% beträgt, sieht vor, eine polymere Di-, Tri- oder Tetrasulfanverbindung aus Einheiten der allgemeinen Formel <IMAGE> (R¹ hat dieselbe Bedeutung wie in Formel (I), y = 2,3,4 und die freien Valenzen der an das Siliciumatom gebundenen Sauerstoffatome sind durch die Siliciumatome weiterer Gruppen der Formel (IV) und/oder durch Metallatomsauerstoffgruppen von Brückengliedern, wie SiO4/2 (V) abgesättigt, das Verhältnis von Si-Atomen aus (IV) zu Si-Atomen aus (V) = 1 : 0 bis 1 : 3) in einer Konzentration von 0,1 bis 40 Gew.-% in Wasser zu suspendieren, die Suspension bei 10 bis 100° C mit der zur Überführung der Sulfanverbindung gemäß Formel (IV) in die Sulfonverbindung stöchiometrisch erforderlichen Menge Wasserstoffperoxid zu versetzen, dann bei 30 bis 150° C so lange zu rühren, bis eine weitgehend klare Lösung entstanden ist, dann abzukühlen und gegebenenfalls zu neutralisieren, anschließend vorhandene unlösliche Bestandteile abzutrennen, zu waschen und dann in der mit der Waschflüssigkeit vereinigten Produktlösung die gewünschte Produktkonzentration einzustellen.
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