制备氯溶剂的工艺

摘要

利用氯醇法生产环氧丙烷过程中副产工业有机氯废液不经分离直接作为全氯化工艺制备氯溶剂的原料。本发明开辟了制备氯溶剂的原料途径，获得符合国家标准的四氯乙烯和四氯化碳同时还得到了副产工业盐酸。本发明采用了液态原料和液态稀释剂作为全氯化反应的进料，选用了较小的过量氯气以及应用了液碱中和过滤方法处理酸性物和固体生成物。本发明在利用废液中生产四氯化碳和四氯乙烯中取得了积极的经济效益和社会效益。

主权项

一种有机氯化物全氯化制备氯溶剂(四氯化碳和四氯乙烯)的工艺，其特 征在于直接利用氯醇法生产环氧丙烷过程中付产的工业有机氯废液(30～70％ 二氯丙烷，70～30％的二氯丙醚以及少量其它含氧氯化物如氯丙酮，氯丙醇等) 作为全氯化反应的原料，不经分离、气化就与液态稀释剂(由蒸发塔馏出的粗 产品，其中含有30～70％四氯乙烯和70～30％的四氯化碳)混合，然后用过量 5％以下的氯气将液态原料和稀释剂喷入全氯化反应器1。反应温度为450～600℃， 较适宜温度为500～540℃，反应压力为50mmH₂O柱。反应产物进入急冷塔2，急 冷剂为付产浓度为30％的工业盐酸，可循环使用。急冷塔2未冷凝的气相物(含 有HCL，CL₂和CCL₄等)进入吸收冷却塔3，用稀盐酸作为吸收冷却剂。塔3的未冷 凝气体进入碱洗塔7，混合碱液循环使用，尾气放空。急冷塔2冷凝的粗产品进 入碱液中和罐5，除掉酸性物，然后进入过滤器6过滤。碱洗塔7中和罐5中所用 的碱液均采用30％NaOH和工业Na₂S₂O₃混合碱液。吸收冷却塔3的液相物料进入 分离罐4，流出的粗产品也进入碱液中和罐5。经过滤器6过滤后的粗产品进入蒸 发塔8，塔8底温度控制在140℃以下，通过蒸发塔回流罐9切水后一部分粗产品 作为稀释剂，其余的粗产品进入精馏塔10，控制塔10底部温度在130±10℃， 以回流量来控制塔的分离效率，塔10顶部温度为76～122℃。当塔10顶部温度 在76℃时能得到四氯化碳产品。当塔10顶部温度在120～122℃时能得到四氯乙 烯产品。