一种阿齐沙坦杂质标准品的制备方法

摘要

本发明公开了一种阿齐沙坦杂质标准品的制备方法，是以阿齐沙坦为原料，经无机酸水解制得粗品，粗品经精制而得2‑氧代‑3‑[[2'‑(5‑氧代‑4,5‑二氢‑1,2,4‑噁二唑‑3‑基)双苯基‑4‑基]甲基]‑2,3‑二氢‑1H‑苯并咪唑‑4‑羧酸纯品。本发明提供的杂质制备方法原料廉价易得、工艺简捷、制备周期短，经标定产品含量大于98.5％。本发明提供的阿齐沙坦杂质可作为杂质标准品，应用于阿齐沙坦原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。

主权项

一种阿齐沙坦杂质标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)水解将阿齐沙坦加入乙醇中并加热溶解，滴加无机酸，于78～85℃回流搅拌反应3～4h，反应结束后降温至0～10℃，过滤，固体于50～60℃减压干燥2～3h，得杂质粗品；(2)精制向杂质粗品中加入有机溶剂，于80～100℃加热搅拌溶解，趁热过滤，滤液降温至‑5～0℃搅拌析晶1～2h，过滤，滤饼用乙醇洗涤，固体于50～60℃减压干燥3～5h，得杂质纯品即2‑氧代‑3‑[[2'‑(5‑氧代‑4,5‑二氢‑1,2,4‑噁二唑‑3‑基)双苯基‑4‑基]甲基]‑2,3‑二氢‑1H‑苯并咪唑‑4‑羧酸纯品，为白色晶体。