锂离子型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池技术领域，旨在提供锂离子型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金材料的制备方法。该制备方法包括：制备四氢铝锂的四氢呋喃溶液，制备大孔碳材料，再将大孔碳材料加入四氢铝锂的四氢呋喃溶液，制备得到大孔碳担载四氢铝锂复合材料，进而得到大孔碳担载铝锂复合材料；再制备Li⁺型全氟磺酸树脂溶液，最后通过Li⁺型全氟磺酸树脂溶液和大孔碳担载铝锂复合材料制备大孔碳担载Li⁺型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金复合材料。本发明制备的锂离子型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金材料具有：有机电解质在电池应用中更为安全；很好的电极反应可逆性；良好的化学稳定性与热稳定性；廉价且易于制备；无污染；抗氧化提高锂离子电池的安全性。

主权项

Li离子型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金材料的制备方法，Li离子型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金材料用于作为锂电池的负极材料，其特征在于，所述制备方法具体包括下述步骤：(1)在氩气气氛的手套箱内，取铝粉和锂片置于反应器中，密封反应器后移出手套箱，将加氢装置接入反应器，用于向反应器中通入氢气和将反应器抽真空；其中，铝粉和锂片的质量比为27：7；(2)将反应器抽真空，真空度达到10²帕斯卡后，将反应器的温度升至550℃，反应2小时生成块状锂铝合金；反应结束后，将反应器冷却至200℃，并通过加氢装置向反应器内通入40大气压的高纯氢，反应5小时后，再将温度降至20℃，将反应器中的氢气释放，得到四氢铝锂；(3)向装有四氢铝锂的反应器中，加入四氢呋喃液体，搅拌溶解得到四氢铝锂的四氢呋喃溶液，使溶液中四氢铝锂的浓度为2.5wt％～15wt％；(4)称取亲水性纳米CaCO₃和葡萄糖，加入至100mL去离子水中，超声振动混合30分钟，使葡萄糖溶解并与纳米CaCO₃分散均匀，加热使水蒸发，然后在160℃下固化6小时，得到固化产物；再将固化产物在氮气气氛保护下升温至800℃，恒温碳化2小时，得到碳化产物并冷却至20℃；将碳化产物依次用1wt％浓度的盐酸和去离子水洗涤，再在120℃下恒温干燥4小时后，得到大孔碳材料；其中，亲水性纳米CaCO₃和葡萄糖的质量比为1∶1，即亲水性纳米CaCO₃和葡萄糖的添加量都分别为10g；(5)取步骤(4)中制得的大孔碳材料加入步骤(3)中得到的四氢铝锂的四氢呋喃溶液，超声混合30min后，蒸掉四氢呋喃，即得到大孔碳担载四氢铝锂复合材料；(6)将步骤(5)中制得的大孔碳担载四氢铝锂复合材料置于反应器中，在400℃下抽真空4小时后，即得到大孔碳担载铝锂复合材料，并将大孔碳担载铝锂复合材料冷却至20℃；(7)取全氟磺酸树脂10g置于100mL LiOH水溶液中，在80℃下搅拌2小时后，过滤得到反应产物；取出反应产物并用去离子水清洗后，进行真空干燥，得到Li⁺型全氟磺酸树脂；再取10g制得的Li⁺型全氟磺酸树脂溶于200mL N‑甲基吡咯烷酮中，即得到Li⁺型全氟磺酸树脂溶液；(8)在氩气气氛的手套箱内，取步骤(7)中制得的Li⁺型全氟磺酸树脂溶液添加至步骤(6)中制得的大孔碳担载铝锂复合材料中，搅拌均匀后在150℃下蒸干，即得到大孔碳担载Li⁺型全氟磺酸树脂包覆铝锂合金复合材料；其中，Li⁺型全氟磺酸树脂溶液的添加量为50～200mL，大孔碳担载铝锂复合材料的添加量为1g。