一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于水中，搅拌均匀得到前驱体溶液；三、将预处理的活性炭载体加入前驱体溶液中，浸渍后调节浸渍体系的pH，继续搅拌1h～5h后过滤，洗涤滤饼；四、将洗涤至中性的滤饼用纯水打浆，得到浆料，调节所述浆料pH值，加入还原剂进行还原，过滤后洗涤，干燥，得到甾体类化合物加氢用催化剂。另外，本发明还公开了该催化剂用于催化甾体类化合物加氢的方法。本发明制备的催化剂适用于甾体类化合物催化加氢，产品收率超过95%，且产品中异构体的质量百分含量小于5%，催化剂性能稳定，具有很好的可重复性。

主权项

一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由活性炭，和附着于活性炭上的钯和助剂组成；所述催化剂中钯的质量百分含量为2％～4％，助剂的质量百分含量为0.4％～0.6％；所述助剂为铂、钌、铑、钴和镍中的一种或几种；所述甾体类化合物为脱氢表雄酮；所述催化剂的制备方法为：步骤一、将活性炭加入浓度为10mol/L～15mol/L的HNO₃溶液中浸泡1h～2h，然后将浸泡后的活性炭用去离子水洗涤至中性后过滤，得到预处理的活性炭；所述活性炭的粒径为200目～400目，活性炭的比表面积为1000m²/g～1500m²/g；步骤二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于水中，搅拌均匀得到前驱体溶液；步骤三、将步骤一中所述预处理的活性炭载体加入步骤二中所述前驱体溶液中，在搅拌条件下浸渍3h～6h，然后调节浸渍体系的pH值至9～12，继续搅拌1h～5h后过滤，得到滤饼，再将滤饼用水洗涤至中性；步骤四、将步骤三中洗涤至中性的滤饼用纯水打浆，得到浆料，调节所述浆料的pH值至9～14；然后向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行还原，过滤后洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在80℃～120℃下干燥5h～12h，得到钯金属粒径为50nm～80nm的甾体类化合物加氢用催化剂。