主权项 |
一种分析测定液态食品调料中砷形态的方法,其特征在于,所述方法利用反应器、冷捕集器、恒温容器、氢气发生装置、原子荧光光谱仪、色谱信号处理器作为测量仪器,并按照下述步骤进行:a. 气态砷化合物的生成:将被测液态食品调料样品和盐酸介质溶液置入反应器内搅拌均匀,反应器的上盖设有硼氢化钾溶液管路、氦气入口管路和气体出口管路,由硼氢化钾溶液管路向反应器中通入一定量的硼氢化钾溶液,使样品中的砷反应转化为气态砷化合物,所述反应器内液态食品调料样品、盐酸介质溶液、硼氢化钾溶液的体积比为1:3‑5:4.5‑5.5,所述盐酸介质溶液的浓度范围为40%~60%(v/v),所述硼氢化钾溶液的浓度范围为2%~4%(m/v);b.气态砷化合物的在线冷捕集分离:氦气入口管路通入氦气,氦气流量为60~70 mL/min,将反应器内的气态砷化合物经气体出口管路导出,进入以脱脂棉柱为捕集柱的冷捕集器中,被捕集的气态砷化合物被捕集冷凝在捕集柱上,捕集完成后,迅速将捕集柱转移至恒温容器中,使其缓慢升温,捕集在捕集柱上的气态砷化合物在低温下被释放,实现快速基线分离;c.气态砷化合物的检测:被分离的气态砷化合物在载气氦气的作用下与氩气及由氢气发生装置产生的氢气混合,进入原子荧光光谱仪的原子化器,在高温下进行原子化,生成气态砷原子,被激发的砷原子去活化发出原子荧光,所产生的光电信号后由色谱信号处理器记录得到检测结果。 |