发明名称 一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法
摘要 一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,步骤如下:将鳞片石墨粉加入烧杯;冰水浴搅拌下,向烧杯中加入NaNO<sub>3</sub>,H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>和KMnO<sub>4</sub>;5分钟后,去除冰水浴并加热至35℃保温;缓慢加入去离子水并搅拌;加入60℃的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>水溶液,至气泡消失;离心并冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;酸洗并水洗铁粉;倒在滤纸上待用;配制氧化石墨烯溶液,加入十二烷基苯磺酸钠;将滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡,在铁表面会形成氧化石墨烯薄膜;待反应完成后将形成的具有氧化石墨烯泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上;使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置。
申请公布号 CN105251993A 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201510605456.5 申请日期 2015.09.21
申请人 清华大学 发明人 李淼;马雪姣;丁国玉;刘翔
分类号 B22F1/02(2006.01)I;C01B31/04(2006.01)I 主分类号 B22F1/02(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 贾玉健
主权项 一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe‑石墨烯颗粒的方法,其特征在于:使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe‑石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe‑石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置;具体方法如下:步骤1:氧化石墨烯的制备步骤如下:步骤1.1:将鳞片石墨粉加入烧杯;步骤1.2:冰水浴搅拌下,向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO<sub>3</sub>为2:1的NaNO<sub>3</sub>与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>,随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO<sub>4</sub>为1:3的KMnO<sub>4</sub>;步骤1.3:5分钟后,去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟;步骤1.4:缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水水至烧杯中,并搅拌15分钟;步骤1.5:加入60℃的质量浓度为3%H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>水溶液,直至气泡消失;步骤1.6:离心沉淀物至pH为3‑4,冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;步骤2:Fe‑石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤:步骤2.1:用稀盐酸酸洗铁粉;步骤2.2:将酸洗后的铁粉,用去离子水反复冲洗5~30分钟;步骤2.3:将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用;步骤2.4:采用泡沫膜颗粒法处理铁粉;具体为:采用氧化石墨烯为辅助,采用步骤3滤纸上的铁粉为基底,配制2.0~20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液,向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL;将步骤3滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡1~30min,在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜;步骤2.5:待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上吸去多余水分,即得到成品Fe‑石墨烯颗粒。
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