一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法

摘要

一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法，以咪唑和丙烯酸乙酯为起始原料，首先由起始原料经米歇尔加成反应制备中间体(I)2-(1-咪唑基)丙酸乙酯；然后中间体(I)经肼解反应制备中间体(II)2-(1-咪唑基)丙酰肼；最后由中间体(II)经库尔提斯重排反应得到目标产物2-(1-咪唑基)乙胺。本方法以咪唑计总收率达72％，反应平稳、条件温和，方便操作和控制。

主权项

一种2 (1 咪唑基)乙胺的合成方法，包括加成反应、肼解反应和重排反应以及分离和纯化，其特征在于：(1)、所述的加成反应是咪唑和丙烯酸乙酯在有机溶剂中、碱催化剂存在条件下30～100℃反应5～18小时得到中间体(Ⅰ)2 (1 咪唑基)丙酸乙酯；碱催化剂用量为咪唑摩尔量的5～10％；(2)、所述的肼解反应是中间体(Ⅰ)在浓度80％水合肼中于35～40℃下反应30±5min，然后升温回流7～9小时得到中间体(Ⅱ)2 (1 咪唑基)丙酰肼；中间体(Ⅰ)与水合肼的摩尔比为1∶1.5～3；(3)、所述的重排反应是中间体(Ⅱ)在水溶剂中在冰浴冷却下加入浓盐酸，然后滴加NaNO2水溶液反应30±5min，再升温至85～95℃反应6～8小时得到目标产物2 (1 咪唑基)乙胺，中间体(Ⅱ)、浓盐酸和NaNO2的摩尔比1∶3∶1.2～2。