发明名称 盐酸考来维仑杂质甲癸醚的制备方法
摘要 本发明公开了一种盐酸考来维仑杂质甲癸醚的制备方法,具体步骤是:向甲醇钠的甲醇溶液中加入1-溴癸烷,20~30℃反应,反应完毕后,加入中和试剂,过滤,滤液浓缩,向浓缩物中加入萃取剂和水,搅拌分液,有机层干燥,过滤,浓缩得到淡黄色油状物,减压精馏即得。本发明利用1-溴癸烷与甲醇钠的甲醇溶液反应制备甲癸醚粗品,经精馏制得合格的杂质对照品甲癸醚。本发明原料易得、毒性小、无苛刻反应条件,总体的合成路线简单、成本低、收率高(70%以上)、产品纯度高(99.2%以上,其中杂质1-癸烯的含量小于0.1%),可为盐酸考来维仑的质量控制提供合格的对照品。
申请公布号 CN104788296A 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201410486527.X 申请日期 2014.09.22
申请人 山东诚创医药技术开发有限公司 发明人 宋远锋;姚松芝;吕志涛;王丽
分类号 C07C43/04(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I;C07C41/42(2006.01)I 主分类号 C07C43/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 盐酸考来维仑杂质甲癸醚的制备方法,其特征在于,具体步骤是:向甲醇钠的甲醇溶液中加入1‑溴癸烷,20~30℃反应,反应完毕后,加入中和试剂,过滤,滤液浓缩,向浓缩物中加入萃取剂和水,搅拌分液,有机层干燥,过滤,浓缩得到淡黄色油状物,减压精馏即得。
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