1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法

摘要

本发明公开了一种1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C₁₁H₁₂N₃O₃，分子量为：234.24。（1）将1-2克分析纯2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中，于5℃冰水浴中，恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，于0℃恒温反应浴中2小时，过滤，干燥，得到中间产品。（2）将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为145℃条件下反应10小时，冷却至70℃，加入5-10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为-10℃的条件下结晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

一种1‑(6‑甲基吡啶)‑5‑羟基‑1‑氢‑吡唑‑3‑甲酸甲酯，其特征在于1‑(6‑甲基吡啶)‑5‑羟基‑1氢‑吡唑‑3‑甲酸甲酯的分子式为：C₁₁H₁₂N₃O₃，分子量为：234.24；所述1‑(6‑甲基吡啶)‑5‑羟基‑1‑氢‑吡唑‑3‑甲酸甲酯的合成方法步骤为：（1）将1‑2克分析纯2‑甲基‑6‑肼基吡啶溶于10‑20毫升无水甲醇溶液中，将所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒压滴加10‑20毫升含1.2‑2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时，过滤，干燥，得到中间产品；（2）将1‑2克步骤（1）得到的中间产品溶于12‑24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为 145°C条件下反应10小时，反应完毕后，冷却至70°C，加入5‑10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为‑10 °C的条件下结晶，得到产品1‑(6‑甲基吡啶)‑5‑羟基‑1‑氢‑吡唑‑3‑甲酸甲酯单晶，通过单晶衍射仪获得详细的结构信息。