一种花芪中药制剂的质量检测方法

摘要

本发明是一种花芪中药制剂的质量检测方法，属于药品的技术领域。花芪中药制剂是以黄芪、地黄、黄精、五味子、山茱萸等味药组成，具有益气养阴、润燥清热的功效，用于消渴属气阴两虚兼燥热证等。本发明提供了一种花芪中药制剂的质量检测方法，方法的提供直接向有关的生产、检测机构等提供了花芪制剂的检测指标、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性和疗效，能够更好的指导生产，为消费者提供一种品质优良的产品。

主权项

一种花芪中药胶囊剂的检测方法，其特征在于含量测定以黄芪甲苷或／和丹酚酸为含量测定的指标：(1)黄芪甲苷的含量测定色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水的比例为32：68为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品20粒，精密称定，倾出内容物，混匀，取6g，精密称定，加氧化镁6g，混匀，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流提取4小时，弃去三氯甲烷液，残渣挥尽三氯甲烷，加甲醇100ml，加热回流提取6小时，提取液回收溶剂至干，残渣加水40ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次每次正丁醇用量为：30ml，30ml，20ml，20ml，合并正丁醇液，用氨试液振摇洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇5～7ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，内径为1.5cm，长16cm，以水80ml洗脱，弃去水液；再用40％乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；(2)丹酚酸B的含量测定：色谱条件色谱柱为Lichrosorb C18，流动相：A泵甲醇：乙腈比例为3：1，B泵含10ml／L甲酸的水；两泵同时进行梯度洗脱，洗脱时间为60min，流速为1ml／min；检测波长丹酚酸B为286nm；对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品1.52mg，同时置5ml棕色容量瓶中，加850ml／L甲醇至刻度，摇匀即得高浓度对照品溶液，根据以下实验的需要稀释成不同浓度的对照品溶液；供试品溶液的制备取丹参粉末过3号筛0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加850ml／L甲醇超声提取15min，超声频率为30kHz，功率为30W，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取上述对照液与供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。