发明名称 一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法
摘要 一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法,它涉及固体氧化物燃料电池微纳米模型电极的制备方法。本发明要解决现有制备固体氧化物燃料电池模型电极设备复杂、成本高和制备时间长的问题。本发明的具体操作步骤为:一、制备致密平整基底;二、抛光;三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓;四、配制前驱体溶液;五、滴注;六、挥发溶剂;七、烧结。优点:本发明制备的具有规则形状微纳米模型电极设备简单、成本低廉和制备时间短。本发明制备的具有规则形状微纳米模型电极将应用于航空、航天、机械加工、表面修饰领域。
申请公布号 CN103500840A 申请公布日期 2014.01.08
申请号 CN201310493424.1 申请日期 2013.10.21
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 朱星宝;吕喆;袁宇;魏波;张耀辉;黄喜强;王志红;李一倩;张丽娟;姜威
分类号 H01M4/88(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/88(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法,其特征在于具有规则形状微纳米模型电极的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、制备致密平整基底:①将致密基底粉体球磨10h~20h,得到球磨后的致密基底粉体;②将0.1g~0.5g步骤一①得到的球磨后的致密基底粉体在室温下和压力为300MPa~600MPa的条件下压成直径为13mm~22mm的坯体;③将步骤一②得到的直径为13mm~22mm的坯体在温度为1400℃~1600℃的条件下煅烧2h~5h,得到致密平整基底;所述致密基底粉体为YSZ粉体、SDC粉体、GDC粉体或BDC粉体,其中所述的YSZ粉体化学式为Y0.16Zr0.84O2‑δ,其中所述的SDC粉体化学式为SmxCe1‑xO2‑δ,SmxCe1‑xO2‑δ中0≤x≤0.5,其中所述的GDC粉体化学式为GdxCe1‑xO2‑δ,GdxCe1‑xO2‑δ中0≤x≤0.5,其中所述的BDC粉体化学式为BaxCe1‑xO3‑δ,BaxCe1‑xO3‑δ中0≤x≤0.5;二、抛光:①使用抛光机将步骤一③得到的致密平整基底的一个表面抛光至平整度为0.01μm~0.5μm,得到光滑的致密平整基底;②在超声条件下使用丙酮溶液清洗步骤二①得到的光滑的致密平整基底10min~30min,得到清洗后的光滑致密平整基底;③使用压缩空气机将步骤二②得到的清洗后的光滑致密平整基底表面吹干1min~10min,得到干燥清洗后的光滑致密平整基底;④使用臭氧对步骤二③得到的干燥清洗后的光滑致密平整基底进行氧化处理,氧化时间为0.1min~10min,得到氧化处理后的光滑致密平整基底;三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓:①使用绘画方法或蜡印方法在步骤二④得到的氧化处理后的光滑致密平整基底表面制备具有规则形状的模型电极的轮廓,得到具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;②将步骤三①得到的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在温度为20℃~50℃的条件下烘烤0.1min~10min;得到烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;③将步骤三②得到的烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在洁净室中室温晾干10min~100min,得到干燥的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;四、配制前驱体溶液:采用传统的溶胶‑凝胶法配制溶液浓度为0.01mol/L~0.1mol/L的浸渍溶液,得到前驱体溶液;所述前驱体溶液为BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCryMn1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCoyMn1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCryFe1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCryCu1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xCryNi1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xTiyMn1‑yO3‑δ、LaxSr1‑xTiyFe1‑yO3‑δ、SmxCe1‑xO2‑δ、GdxCe1‑xO2‑δ或BaxCe1‑xO3‑δ;所述BaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ中Ba元素:Sr元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.2<x<0.95,0≤y≤0.9;所述LaxSr1‑xCryMn1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Cr元素:Mn元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述 LaxSr1‑xCoyMn1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Co元素:Mn元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xCryFe1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Cr元素:Fe元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xCoyFe1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xCryCu1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Cr元素:Cu元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xCryNi1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Cr元素:Ni元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xTiyMn1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Ti元素:Mn元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述LaxSr1‑xTiyFe1‑yO3‑δ中La元素:Sr元素:Ti元素:Fe元素的物质的量比为x:(1‑x):y:(1‑y),其中0.5<x<0.95,0≤y≤1;所述SmxCe1‑xO2‑δ中Sm元素:Ce元素的物质的量比为x:(1‑x),其中0≤x≤0.5;所述GdxCe1‑xO2‑δ中Gd元素:Ce元素的物质的量比为x:(1‑x),其中0≤x≤0.5;所述BaxCe1‑xO3‑δ中Ba元素:Ce元素的物质的量比为x:(1‑x),其中0≤x≤0.5;五、滴注:将步骤四得到的前驱体溶液滴注到水平放置的步骤三③得到的干燥的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底上的规则形状的模型电极轮廓内,使前驱体溶液在规则形状的模型电极轮廓内形成厚度为0.01μm~100μm的液层,得到覆盖有一层前驱体溶液的光滑致密平整基底;所述液层的厚度低于规则形状的模型电极轮廓的厚度;六、挥发溶剂:将步骤五得到的覆盖有一层前驱体溶液的光滑致密平整基底在温度为20℃~80℃和空气湿度为50%~90%的条件下挥发,挥发时间为10min~100min,得到前驱体溶液沉积层覆盖的光滑致密平整基底;七、烧结:将步骤六得到的前驱体溶液沉积层覆盖的光滑致密平整基底在温度为400℃~1600℃的温度条件下,烧结20min~400min,得到具有规则形状的微纳米模型电极。
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