发明名称 一种制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法
摘要 本发明属于生物纯化领域,具体涉及一种提取海龙中胆甾-4-烯-3-酮以及制备其高纯度单体的方法。本发明所述的提取海龙中胆甾-4-烯-3-酮的方法通过浸渍初提-皂化-层析-萃取-结晶的步骤得到高纯度的胆甾-4-烯-3-酮纯品,且纯度高达99%以上,达到制备标准品的要求,且样品的稳定性较好。
申请公布号 CN103450307A 申请公布日期 2013.12.18
申请号 CN201210568538.3 申请日期 2012.12.08
申请人 国家海洋局第一海洋研究所 发明人 丛柏林;沈继红;靳永轩;黄晓航;刘胜浩
分类号 C07J9/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人 张建纲
主权项 一种制备海龙中胆甾‑4‑烯‑3‑酮的高纯度单体的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取海龙干粉使用乙醇浸渍提取,并浓缩至浸膏,得到浸膏初体;(2)将所述浸膏初体分散至水中稀释,然后用正己烷进行抽提,并收集提取液浓缩得到浸膏;(3)向所述浸膏中加入KOH‑乙醇溶液,水浴进行皂化反应,得到皂化物;(4)向所述皂化物中加入正丁醇萃取,萃取液脱水干燥后得到非皂化物;(5)将所述非皂化物经200目正向硅胶柱层析,以氯仿、甲醇和水构成的体系为展开体系进行层析处理,得到浓缩产物;(6)将所述浓缩产物溶于丙酮,离心取上清后,加入石油醚结晶,即得总甾醇;(7)将得到的总甾醇以乙腈溶解后,通过制备型高效液相色谱收集8.47min时的产品,即得。
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