发明名称 | 奥拉西坦的精制方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种奥拉西坦的精制方法,将奥拉西坦粗品加入无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂中,升温至80℃±2℃回流,然后加入活性炭,继续回流;趁热过滤,得到无色澄清溶液,于5~10℃搅拌析晶10~12h,然后离心、干燥,得奥拉西坦精品,纯在99.9%以上,最大单杂小于0.05%,总杂小于0.1%的奥拉西坦精品。本发明操作简单,环境友好,适用于工业化大生产。 | ||
申请公布号 | CN102432516B | 申请公布日期 | 2013.10.09 |
申请号 | CN201110418553.5 | 申请日期 | 2011.12.14 |
申请人 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 发明人 | 常建晖;张义智;王振;高英涵;彭坤 |
分类号 | C07D207/273(2006.01)I | 主分类号 | C07D207/273(2006.01)I |
代理机构 | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人 | 苗奎 |
主权项 | 1.一种奥拉西坦的精制方法,包括步骤如下:(1)将无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂预热到60℃±2℃,加入奥拉西坦粗品;(2)然后加入占奥拉西坦粗品质量0.8~1.5wt%的活性炭,继续回流15~20min;(3)趁热过滤,得到无色澄清溶液,于5~10℃搅拌析晶10~12h,然后离心、干燥,得奥拉西坦精品;所述奥拉西坦粗品制备是:以4-氯-3-羟基丁酸酯为起始物料,与甘氨酰胺盐酸盐,在醇类溶剂中,以无机碱做为催化剂,反应20~24h,过滤溶于水中,过强酸性、强碱性树脂,然后减压蒸干得到奥拉西坦粗品。 | ||
地址 | 250101 山东省济南市高新区舜华路750号大学科技园综合楼D303-1 |