发明名称 奥拉西坦的精制方法
摘要 本发明涉及一种奥拉西坦的精制方法,将奥拉西坦粗品加入无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂中,升温至80℃±2℃回流,然后加入活性炭,继续回流;趁热过滤,得到无色澄清溶液,于5~10℃搅拌析晶10~12h,然后离心、干燥,得奥拉西坦精品,纯在99.9%以上,最大单杂小于0.05%,总杂小于0.1%的奥拉西坦精品。本发明操作简单,环境友好,适用于工业化大生产。
申请公布号 CN102432516B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201110418553.5 申请日期 2011.12.14
申请人 山东阿如拉药物研究开发有限公司 发明人 常建晖;张义智;王振;高英涵;彭坤
分类号 C07D207/273(2006.01)I 主分类号 C07D207/273(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 苗奎
主权项 1.一种奥拉西坦的精制方法,包括步骤如下:(1)将无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂预热到60℃±2℃,加入奥拉西坦粗品;(2)然后加入占奥拉西坦粗品质量0.8~1.5wt%的活性炭,继续回流15~20min;(3)趁热过滤,得到无色澄清溶液,于5~10℃搅拌析晶10~12h,然后离心、干燥,得奥拉西坦精品;所述奥拉西坦粗品制备是:以4-氯-3-羟基丁酸酯为起始物料,与甘氨酰胺盐酸盐,在醇类溶剂中,以无机碱做为催化剂,反应20~24h,过滤溶于水中,过强酸性、强碱性树脂,然后减压蒸干得到奥拉西坦粗品。
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