发明名称 |
一种二烷基次膦酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种化学合成方法,具体是指一种二烷基次膦酸盐的制备方法。本发明通过次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐为反应原料,加入少量反应助剂溶解于水中,然后移入到压力釜中,氮气置换后加热升温,通入烯烃,然后再加入引发剂,反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐;再将二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入反应器中,加热到一定温度后,缓慢滴入金属盐的溶液,得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀,再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。本发明的优点是以水作反应溶剂体系,通过加入特定的反应助剂和改变引发剂加料方式,降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产品得率和产品质量,节约了成本。 |
申请公布号 |
CN103319525A |
申请公布日期 |
2013.09.25 |
申请号 |
CN201310242578.3 |
申请日期 |
2013.06.18 |
申请人 |
浙江新化化工股份有限公司 |
发明人 |
应思斌;翁志坚;刘承伟;祝航;乔涛;钟启刚 |
分类号 |
C07F9/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/30(2006.01)I |
代理机构 |
浙江英普律师事务所 33238 |
代理人 |
陈小良 |
主权项 |
一种二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备:以次磷酸、或次磷酸的碱金属盐、或次磷酸和次磷酸的碱金属盐的混合物为反应原料,再加入少量反应助剂溶解于水中,然后移入到压力釜中,氮气置换后加热升温,通入烯烃,然后再加入引发剂,反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐;所述的反应助剂为季磷/膦盐;所述烯烃为含有2~20个碳的开链烯烃、取代烯烃、环状烯烃、或二烯烃中的一种或几种;所述的引发剂为2,2‑偶氮二异丁腈、2,2’‑偶氮二(2‑脒基丙烷)二盐酸化合物、2,2’‑偶氮二(N,N’‑二亚甲基异丁脒)二盐酸化合物、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、或过硫酸钾中的一种或几种;所述引发剂与反应原料的摩尔比为0.001~0.1:1;所述反应原料在水中的质量浓度为1%~60%;所述的反应压力为常压;所述反应温度为20~200℃;所述反应的时间控制在1~60小时。(2)二烷基次膦酸盐的制备:将在(1)中得到的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入到带有温度计,搅拌,冷凝回流管和滴液装置的反应器中,加热到一定温度后,缓慢滴入金属盐的溶液,得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀,再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。 |
地址 |
311607 浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号 |