发明名称 一种六棱柱状磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法
摘要 本发明公开了一种六棱柱状磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法,其特征包括:先将稀土氧化物与浓硝酸反应配制成(Lax,Cey,Tbz)(NO3)3溶液A,再在A中添加柠檬酸,柠檬酸与稀土离子摩尔比为2~15,得到溶液B;然后在B中用少量硝酸pH值为1.3~1.45,再加入0.2mol/L的(NH4)2HPO4或0.2mol/L的NH4H2PO4溶液;(NH4)2HPO4或NH4H2PO4过量10~50wt%;得到澄清溶液D;继而将溶液D在70~90℃陈化8-12小时,收集此陈化过程产生的白色沉淀物;最后将此白色沉淀物在还原气氛或空气中,850℃~950℃下进行热处理,得到粒径为4μm~7μm的六棱柱状磷酸镧铈铽晶体。此晶体颗粒具有规则的六棱柱状,尺寸分布均匀,分散性能佳;同时合成工艺简单易行,热处理温度低,重复性好。
申请公布号 CN102443393B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201110195791.4 申请日期 2011.07.12
申请人 厦门通士达新材料有限公司 发明人 李艳辉;魏岚;戴茜玲;王丹;史玉茸;王育华
分类号 C09K11/81(2006.01)I 主分类号 C09K11/81(2006.01)I
代理机构 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人 李雁翔
主权项 一种六棱柱状磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法,其特征是顺次包含如下步骤:1)将稀土氧化物与浓硝酸反应,配制成其浓度为0.05‑0.35mol/L的(Lax,Cey,Tbz)(NO3)3溶液A,其中所述稀土氧化物包括La2O3,CeO2和Tb4O7;所述溶液A中稀土离子摩尔比为La3+:Ce3+:Tb3+=(0.2~0.6):(0.2~0.4):(0.1~0.4);2)在溶液A中添加络合剂柠檬酸,柠檬酸的加入量为柠檬酸/RE3+摩尔比为2~15;其中RE代表包含La、Ce和Tb的稀土元素,得到溶液B;3)在溶液B中加入少量硝酸,调节溶液pH值为1.3~1.45,得到溶液C;4)在溶液C中,加入0.2mol/L的(NH4)2HPO4溶液或0.2mol/L的NH4H2PO4溶液;(NH4)2HPO4或NH4H2PO4过量10~50wt%;得到澄清溶液D;5)将溶液D置于70~90℃陈化8‑12小时,收集此陈化过程产生的白色沉淀物;6)对上一步骤得到的白色沉淀物在还原气氛或空气中,850℃~950℃下进行保温时间为4小时的热处理,得到粒径为4μm~7μm的六棱柱状磷酸镧铈铽晶体。
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