一锅法制备维生素B₆的方法

摘要

本发明涉及一锅法制备维生素B6的新方法。该方法由维生素B6关键中间体4-甲基-5-乙氧基噁唑与马来酸二甲酯或马来酸二乙酯进行Diels-Alder加成、芳构化一步形成吡啶环，再加氢、催化还原生成维生素B6。本发明采用一锅法中间产物不用分离直接反应，缩短了工艺流程周期，本发明操作简单、环保、成本低，而且产品选择性高，收率高，纯度高，更适合于规模型工业化生产。

主权项

一锅法制备维生素B6的方法，包括以下步骤：（1）加成、芳构将4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑与马来酸二甲酯或马来酸二乙酯按摩尔比1：1.0～1.2，升温至80～130℃，反应8～15小时，得到2‑甲基‑3‑羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二甲酯或2‑甲基‑3‑羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二乙酯；（2）高压催化加氢将步骤（1）的2‑甲基‑3‑羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二甲酯或2‑甲基‑3‑羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二乙酯投入高压釜内，加入C1‑C8醇溶剂，再加入兰尼镍（Raney‑Ni）催化剂，兰尼镍催化剂用量为2‑甲基‑3羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二甲酯或2‑甲基‑3‑羟基‑吡啶‑4,5‑二甲酸二乙酯用量的7‑18wt%;用氮气置换2~3次，氢气置换2~3次，然后进行催化加氢还原反应生成维生素B6游离体，反应过程持续通氢气，保持反应压力2.0～3.0MPa，温度65～80℃，氢化反应4～6小时，降温、过滤除去催化剂；（3）成盐向步骤（2）的维生素B6游离体滤液中加盐酸调pH=1.0～1.5或通入氯化氢气体至饱和成盐；（4）减压回收醇溶剂，得维生素B6粗品；再进行提纯处理，得维生素B6纯品。