发明名称 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
摘要 本发明公开了一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到79m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到6.5mmol/g。
申请公布号 CN103012645A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210489854.1 申请日期 2012.11.27
申请人 安徽皖东化工有限公司 发明人 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F226/06(2006.01)I;C08F8/36(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J39/20(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合反应制备A料,包括以下步骤:<img file="499620DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量的水相原料,混合、升温至40-50℃充分搅拌;去离子水  580-600明胶       30-35聚乙烯醇   50-55羟甲基纤维素  50-60三乙烯四胺  15-20硫酸钠    50-55过硫酸铵    1-2用硫酸调水相PH为中性<img file="828970DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的油相原料,混合后加入水相中,开机搅拌,视粒度情况调整转速;苯乙烯         520-530二乙烯苯       50-55三烯丙基异三聚氰酸酯   30-35乙酸乙酯       20-25200# 溶剂油    10-15二茂铁          8-10偶氮二异丁腈      5-8<img file="90188DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;<img file="759066DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />在75-79℃保温4-5h,再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h;<img file="814747DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球体数遍至水清澈为止;<img file="132858DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛得到A料;(2)、磺化反应制备树脂<img file="197766DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />按比例称取下列原料,先向反应釜中加入硫酸,再加入A料,搅拌情况下均匀加入二氯乙烷;A料         620-630kg硫酸(以浓度91%~92%计) 1800-2200L二氯乙烷     240-260L<img file="783468DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />缓慢升温,用2-3h将温度升至79℃±1,保温反应8-10h;<img file="947733DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h;<img file="251676DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />以5℃/小时的速度升温至110-116℃,减压蒸馏2-3h;<img file="359090DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="15" he="21" />降温至45℃以下放料。
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