发明名称 一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法
摘要 本发明提供了一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其包括以下步骤:以邻甲酚和多聚甲醛为原料,在催化剂的催化作用下反应3~5h,经后处理得到线性高软化点邻甲酚醛树脂;将合成的线性高软化点邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷质量比为1∶3~1∶10混合,加入助剂,在30~100℃,进行醚化反应,然后在真空度0.01~0.1MPa下加碱催化闭环反应,回收环氧氯丙烷,精制反应及后处理。采用本发明的制备方法得到的邻甲酚醛环氧树脂,可达到较高的软化点80~95℃,而且环氧当量低、可水解氯含量低,并获得较高的收率。是一种重点应用于绿色电子包封、IC封装、电路板(绿油)用的高耐热、低吸湿、低热膨胀系数的特种功能型环氧树脂。
申请公布号 CN102838727A 申请公布日期 2012.12.26
申请号 CN201110172090.9 申请日期 2011.06.24
申请人 中国石油化工集团公司 发明人 张晖;唐光斌;任六波;江玲;袁健
分类号 C08G59/08(2006.01)I;C08G8/12(2006.01)I;C09D11/10(2006.01)I 主分类号 C08G59/08(2006.01)I
代理机构 岳阳市大正专利事务所 43103 代理人 龚正初
主权项 1.一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:包括如下两个步骤:<img file="531535DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="16" he="21" />高软化点线性邻甲酚醛树脂的制备:在常压下,以邻甲酚和多聚甲醛为原料,原料配比为1.01~1.5(摩尔含量比),在温度为80~120℃,在催化剂的催化作用下反应3~10h,经后处理得到高软化点线性邻甲酚醛树脂;<img file="642711DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备:以步骤<img file="591075DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="16" he="21" />所述的高软化点线性邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷按质量比为1:3~1:10混合后加入助剂,在高纯氮气的保护下,30~100℃时加入碱性催化剂进行醚化反应1~5h,然后在真空度0.01~0.1MPa下加入碱性催化剂在35~80℃进行催化闭环反应2~7h,反应完后升温脱水,回收环氧氯丙烷,然后加入邻甲酚醛树脂质量1~6倍的溶剂溶解,在温度60~90℃时,精制反应2~7h,经水洗至中性后脱溶剂得产品。
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