发明名称 一种化学键合羟基乙叉二膦酸中温有机聚硅氧烷膦酸基质子交换膜及其制备方法
摘要 本发明涉及一种化学键合羟基乙叉二膦酸中温有机聚硅氧烷膦酸基质子交换膜,它是按以下步骤得到的:1)在氮气保护下,将二甲基亚砜和羟基乙叉二膦酸混合,搅拌至澄清透明,160℃回流反应;待溶液冷却至110℃后,除去二甲基亚砜,得1,1-乙烯基二膦酸液体;2)将1,1-乙烯基二膦酸、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁氰和乙醇混合,60~80℃搅拌反应;待冷却至室温加入稀盐酸,搅拌后得到澄清透明的溶胶;3)将溶胶凝胶化处理,得无宏观裂纹的凝胶膜;4)将凝胶膜干燥,得化学键合羟基乙叉二膦酸中温有机聚硅氧烷膦酸基质子交换膜,在中温低湿度条件下具有较高的质子传导率,并且有优异的柔韧性和力学性能。
申请公布号 CN102810687A 申请公布日期 2012.12.05
申请号 CN201210292699.4 申请日期 2012.08.17
申请人 武汉理工大学 发明人 沈春晖;郭芷含;孔更金;陈成;高山俊
分类号 H01M8/10(2006.01)I 主分类号 H01M8/10(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 唐万荣
主权项 一种化学键合羟基乙叉二膦酸中温有机聚硅氧烷膦酸基质子交换膜,其特征在于它是按照以下步骤制备得到的:1) 按照羟基乙叉二膦酸和二甲基亚砜的质量比为1:(4~10)称取原料;在氮气保护下,在装有二甲基亚砜的容器中加入羟基乙叉二膦酸,搅拌至溶液澄清透明,升温到160℃回流反应0.5~2小时;待溶液冷却至110℃后,减压蒸馏除去二甲基亚砜,得到1,1‑乙烯基二膦酸液体;2)按照摩尔比为1:(1~3):(1×10‑3~2×10‑3):(10~20),将1,1‑乙烯基二膦酸、3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁氰和乙醇加入反应器中,升温至60~80℃搅拌反应2~4小时;然后停止加热,待溶液冷却至室温,按照3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中Si与稀盐酸中H2O的摩尔比为1:4,逐滴加入0.5mol/L稀盐酸,搅拌1~3小时后得到澄清透明的溶胶;3)将步骤2)得到的溶胶凝胶化处理后,得到无宏观裂纹的凝胶膜;4)将步骤3)得到的凝胶膜干燥,得到化学键合羟基乙叉二膦酸中温有机聚硅氧烷膦酸基质子交换膜。
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