丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种设备及工艺均较简单的丙烯基-1，3-磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：(一)将亚硫酸氢盐和亚硫酸盐溶于水中配成水溶液，在0～80℃以及搅拌下滴加炔丙醇，进行加成反应；(二)再加入强酸酸化反应后的合成液；(三)对合成液直接进行低温浓缩，得到粘稠混合物；(四)向粘稠混合物中加入带水剂，在搅拌下进行带水；(五)分离收集上述的带水剂，对收集到的带水剂进行浓缩结晶，得到产物丙烯基-1，3-磺酸内酯；(六)对上述产物在0～83℃进行干燥，得到进一步高品质的丙烯基-1，3-磺酸内酯。本发明得到的丙烯基-1，3-磺酸内酯可用作锂电池电解液添加剂。

主权项

丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:（一）取NaHSO3105g，Na2SO3 63g，上述两物质均溶于600gH2O中，配制成溶液a；（二）取56g丙炔醇为溶液b；（三）在30~50℃下，同时向反应釜中滴加a, b，并同时搅拌，滴加时间2h;（四）在30~50℃下反应;（五）加入230g质量浓度35%的浓盐酸，酸化5h;（六）浓缩滤液至粘稠状物，得粘稠状物240g；（七）加1000mL苯液在回流状态下分水，至无水分出; （八）收集上层苯液900g，浓缩结晶得丙烯基‑1,3‑磺酸内酯粗品；（九）在60℃下真空干燥12h，得丙烯基‑1,3‑磺酸内酯40g，收率33%，分析纯度为99.96%，水分7ppm，氯含量为0.1ppm。