一种废旧锂离子电池阳极材料石墨的回收及修复方法

摘要

本发明公开了一种废旧锂离子电池阳极材料石墨的回收及修复方法，属于资源循环利用和无机材料的修复技术领域。该方法包括以下步骤：1)将石墨与铜箔分离，得到阳极材料石墨粗产品；2)除去阳极材料石墨粗产品中的锂、铜等金属杂质；3)除去乙炔黑和残留有机物，并使石墨表面氧化，4)包覆，进行表面修饰。本发明所得石墨振实密度达1.07g/cm3，首次放电容量为335.7mAh/g，首次充放电效率为90.5％，54次循环后容量保持率为97.23％，与市场上锂离子电池用石墨性能相当。本发明具有石墨回收率高、原料纯度高、工艺简单、能秏少等优点，既有经济效益，又有节约有限的石墨资源、减少环境污染等社会效益。

主权项

一种废旧锂离子电池阳极材料石墨的回收及修复方法，其特征在于，包括以下步骤：1)分离石墨：将废旧锂离子电池阳极片置于60‑90℃的水中洗涤，并施以搅拌，使得铜箔与石墨分离，再经过滤、干燥、过筛得到颗粒在150μm以下的石墨粗产品；2)去除石墨粗产品中的金属杂质：将阳极材料石墨粗产品浸泡于加有氧化剂的无机酸中，用于除去金属杂质，再过滤，烘干；所述的金属杂质包括锂和铜金属杂质；所述的氧化剂为氯酸钠或双氧水，无机酸为硫酸和盐酸中的一种，氯酸钠浓度为0.3‑0.5mol/L，无机酸当量浓度为2‑4mol/L；3)高温处理：将上一步骤所得的去除金属杂质后的石墨在500℃‑600℃条件下高温处理，以除去乙炔黑和残留有机物，并使石墨表面氧化；4)包覆和热处理：采用醋酸纤维素作为表面修饰剂，溶剂为丙酮，制配成质量浓度为10％‑14％的表面修饰剂溶液，将高温处理后的石墨浸渍在表面修饰剂溶液，固液比为400‑500g/L，使表面修饰剂与石墨颗粒接触并粘附在石墨颗粒上；再将石墨从表面修饰剂溶液中分离，烘干，并保温，冷却后过筛得石墨产品，完成废旧锂离子电池阳极材料石墨的修复；步骤4)中的保温过程为：将烘干后的石墨在氮气气氛下，10℃/min的速率升温至300‑400℃，保温1‑2h，然后以10℃/min的升温速度升至700‑900℃，保温3‑5h。