发明名称 |
一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用 |
摘要 |
本发明公开了一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法,其包含下列步骤:将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中,用制备高效液相色谱法提纯化合物I,即可;其中,制备高效液相色谱法的条件如下:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,起始梯度为甲醇∶水=50∶50~70∶30,最终梯度为甲醇∶水=95∶5,梯度洗脱的时间为10分钟以上,流速为5~30ml/min;紫外检测器的检测波长为210nm~450nm。本发明还公开了上述提纯方法制得的苯乙烯类致敏性分散染料及其做为分析用标准样品的应用。本发明的提纯方法得到的产物纯度高达98.8%~99.2%。<img file="200910195761.6_ab_0.GIF" wi="308" he="168" /> |
申请公布号 |
CN102020876A |
申请公布日期 |
2011.04.20 |
申请号 |
CN200910195761.6 |
申请日期 |
2009.09.17 |
申请人 |
上海市计量测试技术研究院 |
发明人 |
李懿睿;郭卫荣 |
分类号 |
C09B67/54(2006.01)I;C09B67/38(2006.01)I;C09B23/14(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I |
主分类号 |
C09B67/54(2006.01)I |
代理机构 |
上海智信专利代理有限公司 31002 |
代理人 |
薛琦;朱水平 |
主权项 |
1.一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法,其特征在于包含下列步骤:将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中,用制备高效液相色谱法提纯化合物I,即可;<img file="F2009101957616C0000011.GIF" wi="625" he="335" />其中,制备高效液相色谱法的条件如下:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,起始梯度为甲醇∶水=50∶50~70∶30,最终的梯度为甲醇∶水=95∶5,梯度洗脱的时间为10分钟以上,流速为5~30ml/min;紫外检测器的检测波长为210nm~450nm;R<sub>3</sub>=R<sub>4</sub>=甲基,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>成环为<img file="F2009101957616C0000012.GIF" wi="319" he="235" />R<sub>5</sub>为氢,化合物I即为分散黄39,或者,R<sub>1</sub>=R<sub>2</sub>=氰基,R<sub>3</sub>为<img file="F2009101957616C0000013.GIF" wi="430" he="222" />R<sub>4</sub>为乙基,R<sub>5</sub>为甲基,化合物I即为分散黄49。 |
地址 |
201203 上海市浦东新区张衡路1500号 |