一种生发凝胶的质量控制方法

摘要

本发明公开了生发凝胶的质量控制方法。该方法采用高效液相色谱法对生发凝胶中的补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定，并对有效物质进行鉴别，该方法是依据国家药典会国家标准提高要求，体现了操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性等优点。

主权项

1.一种生发凝胶的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：取本品3g，加硅藻土适量，拌匀，水浴蒸干，加沸点30～60℃石油醚30ml，功率250W，频率40KHz条件下超声处理10分钟，滤过，残渣挥尽石油醚，加水饱和的正丁醇50ml，功率250W，频率40KHz条件下超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材，自“加沸点30～60℃石油醚30ml”起，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(10∶0.4)或甲苯-醋酸乙酯-甲醇(5∶4∶0.5)或氯仿-甲醇(10∶1)或氯仿-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定：取本品适量，混匀，取约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加提取溶媒甲醇或75％乙醇或乙腈-水(35∶65)适量，提取方式为超声处理或加热回流，提取时间为15-45分钟，放冷，再加相同提取溶媒稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(35∶65)为流动相；柱温35℃，检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素、异补骨脂素计算应不低于3000，照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。