一种制备粒径可控铜、银等超细金属粉体的电解乳化方法

摘要

本发明公开了一种制备粒径可控超细金属粉体的新方法一电解乳化方法。利用本方法可以制备出从几十纳米到微米级一系列粒径可控、分散性好的超细金属粉体，该工艺方法具有工艺设备简单、生产成本低、对环境无污染、产量大、产效高以及成品粉末耐储运、便于保管、使用环境要求低等优点，适于工业化生产。该方法具备以下特征，首先利用“电磁搅拌超声混液箱”制备出电化学反应的乳状前驱液；其次，乳化前驱液注入“超细粉体制备工作站”的各电解槽中，以目标粉体金属材料为阳极，网状极片为阴极，用电解质阴离子对应的酸调节溶液pH值，在外加电场作用下，牺牲阳极进行电沉积，使生成的粉术松散的附着在阴极表面；最后粉体脱附、清洗、脱水、真空干燥、粉体封装。利用本发明方法可生产出超细铜、银、锌、铁、镍等种类的超细金属粉体材料，现在已初步实现工业扩试。

主权项

制备粒径可控铜、银超细金属粉体的电解乳化方法，其特征如下：(a)超声引入制备乳化液：本步主要利用“电磁搅拌超声混液箱”进行乳化液的制备，将0.01mol·L-1-1.0mol·L-1的电解质溶液注入混液箱中，加入每10L溶液6-7mL的有机油脂，引入260W功率的超声波，利用其产生的超声空化作用，超声规定的时间4min，使有机油脂分散相以小液滴的形式分散于电解质溶液连续相中，制备出电化学反应的乳状前驱液；(b)制粉过程中，将乳化前驱液注入“超细粉体制备工作站”的各电解槽中，以目标粉体金属材料为阳极，网状极片为阴极，采用极片固定装置将阴、阳极片固定在极片架上，用电解质阴离子对应的酸调节溶液pH值，结合乳化液的特性，利用电化学原理，在外加电场作用下，牺牲阳极进行电沉积，使生成的粉末松散的附着在阴极表面；(c)后续工艺操作还包括以下步骤，以连续方式对制备的粉体材料进行乙醇脱附、清洗、脱水、真空干燥、粉体封装；(d)“电磁搅拌超声混液箱”是将附有超声振荡发生器的内腔作为混液箱的腔体，同时在溶液底部辅以磁力搅拌器、在溶液中部辅以电动机械搅拌器的方式，保证粉体制备过程中的电解液充分振荡；(e)“超细粉体制备工作站”主要由极片升降机构、极片夹持机构、电解槽和小车滑动机构组成：极片升降机构采用传动杆软升降系统，本部分主要包括传动杆、传动轴承和升降带，依靠传动杆转动，利用软性升降带在传动杆上的缠绕/解绕原理来实现极片的升降；电解槽采用玻璃制品，便于进行试验过程观察；小车滑动机构用来实现极片与电解槽的相对位置移动，使粉体收集、极片清洗操作简便，它主要由可滚动小车和限位滑道组成；“超细粉体制备工作站”包含五组电解槽，各电解槽间极片以串连方式连接，这样可以保证每个阴极拥有相同的净电流输入，从而在保证各电解槽制备的粉体质量相近的前提下，提高整套设备的产粉率。