含磺酸基复合功能超高交联吸附树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种含磺酸基复合功能超高交联吸附树脂的合成方法，本发明所述方法是利用苯乙烯作单体，二乙烯苯作交联剂，利用液蜡等作致孔剂，用碳酸镁等作分散剂，用过氧化苯甲酰作引发剂，在氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯后交联反应过程中，用硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯作溶胀剂，用氯化锌、三氯化铁、或四氯化锡等路易斯酸作催化剂，在设定的温度、时间下，得到不同交联度的复合功能树脂的前体，然后用高浓度的硫酸磺化，可制得系列不同比表面积、不同交换容量的复合功能树脂。此类树脂具有吸附与离子交换的双重作用，在药物提取、分离，微污染水源水复合污染物的去除和有机化工废水的治理与资源化等领域有广阔的应用前景。

主权项

1、一种含磺酸基复合功能超高交联吸附树脂的合成方法，其特征是该方法包括以下步骤：A)利用苯乙烯作单体，二乙烯苯作交联剂，利用液蜡、或200号溶剂油作致孔剂，用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混合作分散剂，用过氧化苯甲酰作引发剂，采用悬浮聚合法，合成低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物，选用水蒸汽蒸馏或用乙醇、或丙酮、或工业酒精、或低沸点溶剂汽油作溶剂抽提，去除树脂孔道中残留的致孔剂，再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂；B)将低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂浸泡于其重量4-7倍的氯甲醚中，加入低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂重量的20-50％的氯化锌作催化剂，在36-42℃温度中进行氯甲基化反应，直到氯含量达到18％以上停止反应，滤出树脂球体，用水或乙醇、或丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液，气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂；C)将氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂溶胀于硝基苯、或二氯乙烷、或邻二氯苯溶剂中，加入氯化锌、三氯化铁、或四氯化锡作为催化剂，逐步升温至合适的温度，通过控制不同保温时间得到不同交联度的聚苯乙烯-二乙烯苯树脂；D)反应后，抽尽反应母液，加入含0.5-2％盐酸的乙醇、丙酮或甲醇的溶液中，浸泡20-60min，抽尽母液，再用含0.5-2％盐酸的乙醇、丙酮或甲醇的溶液洗去残留的溶剂和催化剂，然后用二氯乙烷作溶胀剂，用高浓度的硫酸、或氯磺酸磺化，用量为树脂重量的2-6倍，可制得系列含磺酸基的不同比表面积、不同强酸交换容量的复合功能吸附树脂。