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Esta invención proporciona un procedimiento para preparar clorhidrato de gemcitabina que comprende desbloquear ß-1-(2¿-desoxi-2¿, 2¿-difluoro-3¿, 5¿-di-o-benzoil-D-ribofuranosil)-4-aminopirimidin-2-ona con una cantidad catalítica de una alquilamina en presencia de metanol o etanol en un ambiente fundamentalmente exento de agua; tratar la solución resultante con ácido clorhídrico y un antidisolvente; y recuperar el clorhidrato de gemcitabina sólido resultante.
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